GC-MS/SIM内标法定量分析两种类型酒中的3-甲硫基丙醇

应用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)结合内标法对两种类型酒中的3-甲硫基丙醇进行定量分析,内标物为4-甲硫基丁醇。样品前处理方法:以二氯甲烷为溶剂萃取。色谱条件:TG-5MS(30 m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM法检测质荷比106和61的离子。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为10μg/L~10 mg/L范围时,线性回归方程y=1.90600865931275x-0.0270807194259899,线性相关系数0.9991;检出限5μg/L,定量限10μg/L。当3-甲硫基丙醇质量浓度在100μg/L,500μg/L和2 mg/L 3个水平时,回收率在86.0%~93.7%之间,精密度均小于4%。对实际两种类型14个酒样的检测结果显示:7个豉香型白酒样品中有4个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.4~105.5μg/L;7个果酒样品中有6个检测到3-甲硫基丙醇,含量为10.1μg/L~1.4713 mg/L。     

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L~10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1～10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%～97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1～100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%～104.8%,相对标准偏差为4.07%～8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量

目的建立液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量的分析方法。方法样品经人工唾液提取,采用HP-INNOWax色谱柱进行分离,采用分流进样的方式对样品进行上机分析。结果在浓度25~150μg/L内12种N-亚硝胺的线性关系良好,相关系数均大于0.995。12种N-亚硝胺的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。方法回收率在94.44%~103.93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.39%~2.73%之间。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于奶嘴中12种N-亚硝胺的测定。