邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究

以邻硝基氯苯为原料,氢氧化钠为缚酸剂,经高温高压反应得邻硝基苯酚钠,再酸化生成邻硝基苯酚。考察反应压力、氢氧化钠的浓度、氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比和反应时间对邻硝基苯酚产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应压力0.9 MPa,氢氧化钠水溶液的质量分数为10.0%,氢氧化钠与邻硝基氯苯的摩尔比为2.0,反应时间10 h。在此反应条件下,邻硝基苯酚的产率达94.7%。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成邻甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

邻烯丙氧基苯酚的相转移催化合成

以邻苯二酚与氯丙烯为原料，氢氧化钠为碱，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂（PTC），在适量还原剂Na2S2O4存在下，经Williamson醚化反应合成邻烯丙氧基苯酚，产率最高可达86.67%。最佳合成条件；邻苯二酚；氯丙烯；氢氧化钠=1.6:1：1；还原剂用量为7%，氢氧化钠的质量分数为33%（浓度），反应温度65-70℃，反应时间2.5h，此法革除了有机溶剂，改善了产品的色泽，缩短了反应时间，提高了收率。     

一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5％Pd／C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3：1,反应温度130℃,反应氢压O.9MPa,反应时间是5h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85％,纯度≥199％,较两步法有明显提高。     

1种邻氨基苯磺酸合成新方法

以邻硝基氯苯为原料．经亚硫酸氢钠亲核置换磺化,Pd／C催化加氢还原得到邻胺基苯磺酸．并对各步反应的影响因素进行了研究。结果表明：在反应时间为5h、反应温度60～65℃以及原料亚硫酸氢钠与邻硝基氯苯物质的量比为1．1：1时,中间体邻硝基苯磺酸收率可达86．1％。反应时间为12h、反应温度为75℃、氢气压力为0．8MPa、Pd,C用量为硝基物质量的1％时,邻胺基苯磺酸的收率达92．1％,产品纯度达98．95％,熔点300℃。与传统工艺相比,该工艺可以避免三废污染、降低生产消耗,有利于工业化生产。     

邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂，以氢氧化钾为碱．苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚，然后在5％pd／C的催化下。氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚，同时对pd／C的回收套用进行试验，探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。     

邻溴苯甲醚的合成

以苯酚、溴、硫酸二甲酯为原料,合成邻溴苯甲醚。反应简单、原料价格低廉、反应条件温和、产率较高。邻溴酚甲基化反应的条件为:反应时间2h,反应温度为45℃,邻溴酚∶硫酸二甲酯摩尔比为0.9∶1。     

邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成

本文报导了以苯酚为原料,在温和条件下合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚及其钠盐的方法,并对硝化剂的选择、反应温度的控制、投料量与产率的关系及其它影响因素进行了探讨。     

高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究

以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.