单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

植物油料中塑料杂质对油脂塑化剂含量的影响

通过对塑料杂质(聚丙烯编织袋和聚乙烯塑料袋)含量不同的花生仁和油菜籽进行浸出取油和压榨取油,并检测浸出毛油和压榨毛油中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalatic acid esters,PAEs)含量,研究油料中塑料杂质对毛油中PAEs含量的影响。结果发现,随着花生仁和油菜籽中塑料杂质含量的增加,所制取毛油中塑化剂含量也随之增加。油料中不含塑料杂质时,2种方式提取的花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为1.130、0.503 mg/kg;聚丙烯编织袋质量分数0.5%时,花生油和菜籽油样品中PAEs平均含量分别为1.538、0.684 mg/kg,分别为不含杂质时的1.36倍和1.36倍;聚乙烯塑料袋质量分数为0.5%时,花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为2.810、1.556 mg/kg,分别为不含杂质时的2.49倍和3.09倍;聚丙烯编织袋质量分数增大至1.0%时,花生油和菜籽油中PAEs含量分别为2.245、0.851 mg/kg,分别为不含杂质时的1.99倍和1.69倍;聚乙烯塑料袋质量分数为1.0%时,2种油脂中PAEs含量分别为3.391、2.121 mg/kg,分别为不含杂质时的3.00倍和4.22倍。含有聚乙烯塑料袋的油料比含有聚丙烯编织袋的油料受塑化剂污染的风险程度更大,浸出毛油比压榨毛油受塑化剂污染的风险也更为显著。     

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

鱼油精制过程中的品质变化规律及评价

在传统的鱼油生产中,毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工艺可以得到品质合格的精制鱼油,但传统鱼油生产对胆固醇、胆酸、反式脂肪酸等关乎人体健康的成分关注较少。本文通过模拟传统的鱼油生产工艺,在确保成品鱼油品质合格的同时,对鱼油中DHA、EPA、胆固醇、总胆酸、反式脂肪酸(C18:1tran,C18:2trans,C18:3trans)等进行了分析。结果表明,成品鱼油的酸值(AV)、过氧化值(POV)、碘值(IV)分别为0.53 mg KOH/g,4.35 mmol/kg和139.60 g/100 g,均达到了多烯鱼油行业一级标准(SC/T 3502-2000)。精炼工艺对DHA和EPA的影响不大,DHA和EPA的相对总含量为26%左右。成品油中胆固醇和总胆酸含量随着精炼的进行呈下降趋势,成品油中含量分别为2399 mg/kg和30 mg/kg,脱除率分别为57.4%和97.2%。反式脂肪酸含量随着精炼的进行呈上升趋势,成品油中总反式脂肪酸的相对含量为1.42%。以上结果表明,传统的鱼油精炼工艺尚存在一定的缺陷,需及时改善工艺,进一步提高鱼油的品质。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移 风险的研究

目的：对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法：采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果: 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10mg/kg范围内,最高检出含量为93.5mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06mg/kg。结论：快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险的研究

目的对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10 mg/kg范围内,最高检出含量为93.5 mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06 mg/kg。结论 快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

食用油中5种邻苯二甲酸酯的液液萃取-固相萃取耦合富集和气质联用的测定

建立了食用油中常见的5种邻苯二甲酸酯(PAEs)类塑化剂的检测方法。食用油样品经乙腈提取后进行冷冻脱脂处理、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS全离子扫描定性、选择离子监测模式(SIM)定量。结果显示:食用油中5种PAEs加标回收率在76.17%~98.81%之间,相对标准偏差在1.01%~7.20%之间。该方法的仪器检出限(信噪比为3)和最低定量限分别在0.3~2.0μg/L及1.0~20.2μg/kg之间。该方法检测食用油中PAEs类塑化剂具有较高的准确度和灵敏度。