X射线分析用的参考硅粉

引言在X射线分析工作中,往往需要标样,用以调整仪器和校正角度。因为硅具有纯度高,化学性能稳定,易获得,且有一般衍射强度背底低,衍射峰明锐等特点,因此是国际上公认的通用标样。为此,我们研制了一批常规硅粉标样,简称为CSS。本文报道CSS测试结果及与其它硅粉进行一些比较。硅粉制备: 为防止N型,P型掺杂元素对硅粉的点     

亚微米级SiC颗粒对Ti(C,N)基金属陶瓷材料性能和结构的影响研究

本文采用粉末冶金工艺制备了含有不同亚微米级Si C颗粒的Ti(C,N)基金属陶瓷材料。通过密度测试仪、抗弯强度测试仪、维氏硬度测试仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等方法研究了亚微米级Si C颗粒对Ti(C,N)基金属陶瓷材料的组织结构和性能的影响。结果表明:亚微米级Si C颗粒对Ti(C,N)基金属陶瓷材料的力学性能和微观组织具有复杂的影响。Si C颗粒能促进粘结相和硬质相的界面形成良好的冶金结合,细化组织,并对裂纹扩展路径产生影响,有助于提高材料的断裂强度和显微硬度;但是,过量的Si C颗粒又会促使材料中出现局部疏松组织,对材料的微观结构和性能产生不利影响。     

脉冲激光液相法制备纳米硅颗粒

采用激光液相法在去离子水体系和乙醇-乙二醇有机体系中制备了纳米硅颗粒.采用透射电镜和图像分析仪对产物进行分析.结果显示:采用激光液相法在两个体系中皆可制得纳米硅颗粒,但都存在明显的团聚现象,平均颗粒尺寸分别为254nm和62nm.在去离子水体系中,最初的纳米硅颗粒甚至团聚成微米级的胶体颗粒,这是因为硅颗粒的尺寸与反应体系和表面活性剂的选择有关.乙二醇作为表面活性剂具有改善纳米硅颗粒团聚和细化颗粒的作用.     

硅热还原-碱浸法制备Ti2O3

在常压条件下,以锐钛型钛白粉为原料,金属硅粉为还原剂,采用硅热还原-碱浸法制备Ti₂O₃。使用X射线衍射(XRD)研究了不同还原温度、还原时间和硅钛比条件下还原产物的物相组成变化规律。硅热还原结果表明,更高的还原温度、更长的原时间或是更大的硅钛比均有利于TiO₂还原为Ti₂O₃,但同时TiN和SiTi₂的物相峰强也显著增强;当还原温度超过金属硅熔点时,还原反应由固固反应转变为液固反应,有利于Ti₂O₃的生成;较适宜的还原条件为还原温度1450℃、硅钛质量比为4∶10、还原时间为20 min。扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)证实还原样品由Si,O和Ti 3种元素组成,样品颗粒尺寸从几微米到几十微米不等,且颗粒表面粗糙不平。碱浸样品的SEM,XRD和XPS分析表明,碱浸过程能有效地去除还原样品中的Si,SiTi₂和部分SiO₂,但是有少量片层状结晶物Na     

球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末微观组织及硬度的影响

以机械破碎Al-7Si-0.3Mg合金粉末为原料进行高能球磨, 对不同球磨时间的合金粉末进行金相观察、X射线衍射分析、透射电镜表征及显微硬度测试, 研究球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末的影响。结果发现, 高能球磨导致共晶硅颗粒从微米尺度细化到亚微米尺度, 颗粒形状从多面体转变成圆形, 颗粒内部有层错生成。随着球磨时间逐渐增加到60 h, 合金粉末平均颗粒尺寸从134μm逐渐下降到22μm, Al(Si, Mg)基体晶粒尺寸从438 nm降低到23 nm, 粉末显微硬度从HV 93增加到HV 289。粉末硬度的增加主要归功于球磨导致的晶粒细化(细晶强化作用), 此外, 球磨过程中硅颗粒的细化以及球磨引起的Mg、Si原子在基体内固溶度的增加也有利于粉末硬度的提高。     

无定型硅晶体管的发展

东京工艺研究所研制成功一种薄膜无定形硅的晶体管。生产这种晶体管的过程如下:单晶硅衬底表面经热氧化生成1微米厚的 SiO_2层,用硅烷为原料在氧化层上生长约0.13微米厚的无定形硅,并制成200×40微米的 MOS 晶体管,源电极和漏电极用铝连结。     

亚微米氧化铈颗粒的粒度分布测量研究

采用新的动态光散射及激光衍射等技术对较高浓度悬浮液中亚微米氧化铈颗粒的粒度分布进行了测量,分析了分散前处理对动态光散射测量结果的影响,计算了动态光散射测量时不同分布基础的粒度分布结果,并以透射电镜观测结果进行了验证。结果表明,激光衍射测得的粒度分布结果数值较大,其基于体积分布的粒度中位值约为2μm;动态光散射测量的粒度分布数值较小,基于体积、数量分布的粒度中位值分别为257.0 nm和157.1nm,分散前处理对粒度测量结果有一定的影响;动态光散射测量的基于数量分布的氧化铈颗粒的粒度分布结果与透射电镜观测所得的数值能够较好地吻合。新的动态光散射技术可准确地测量经过充分分散的较高浓度悬浮液中亚微米氧化铈颗粒的粒度分布。     

无标X射线定量相分析方法改进及γ″与δ相变研究

经择优取向校正、回归求解Ｋ值及抛弃平均处理,能显著减小无标Ｘ射线衍射相分析的误差。对合成样品及ＧＨ１６９合金中γ″及δ相变测定表明,其准确度与有标样法相当,相对误差≤６％。     

神户制钢所开发非晶丝材

日本神户制钢所已成功地开发出两种型号的线径为30微米的非晶金属丝材,新的生产设备目前已在神户工厂中开始运行。据今年年初神户厂报报道,第一种型号是含有硅和硼的合金丝。线径为30微米,重约200—300克,被报道的丝材抗拉强度比钢琴丝高20％。     

铁矿石中二氧化硅分析方法的改进

比较了铁矿石中二氧化硅含量〈30．00％下差示法和工作曲线法测硅的优劣。指出差示法存在的问题主要是分析结果受所带标样含量影响大。通过改用工作曲线法后使结果稳定可靠,提高了准确度。测定4．10％和8．12％含量的铁矿标样相对标准偏差分别为1．60％和1．30％。     

SiC纳米线的制备及其发光性能的研究

采用热蒸发法,以SiO与活性碳混合粉末为原料在1400℃的条件下制备出SiC纳米线.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能谱仪（EDS）及X-射线衍射分析（XRD）等手段对制备的SiC纳米线进行了表征及生长机理分析.研究表明：SiC纳米线表面光滑、平直,沿[111]方向生长,直径为30～60nm,长约数十微米,内部为约数十纳米的SiC晶体层外部约为2nm的SiO2层的异质机构.SiO作为硅源时的SiC纳米线产量高于其他硅源.最后通过光致发光（PL）光谱研究了SiC纳米线的PL特性.     

掺杂稀土CeO2亚微米钨粉的制备

采用溶胶一凝胶法(Sol-Gel)法制备了阴极用掺杂稀土 Ce02亚微米钨粉.并通过热重一差热(TpDSC)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析仪(EDS)对复合粉体的物相组成、颗粒形貌及晶体结构进行了表征.结果表明:以溶胶一凝胶法制备的掺杂稀土Ce02亚微米钨粉,颗粒呈准球形,平均粒径为200 nm.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品,选择Si 251.611 nm, P 178.229 nm, Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线,同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰,补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验,得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于1%（n=6）。     

矿泥在浮选过程中的影响及其处理方法

前言泡沫浮选法可以有效的分选20～300微米的颗粒,最适宜的粒度约为20～50微米。粒度小于20微米,浮选速率和回收率就下降,选择性降低,捕收剂的消耗量增大,脉石矿泥带入泡沫,精矿品位下降,     

铜基合金中硅、铝、铁、镍的发射光谱定量分析

电机轴瓦用的含镍铜合金材料,其大致组成为铜80％、铅7％、锌3％、锡8％、镍1％、硅、铝、铁0.005％左右。欲分析其中的硅、铝、铁、镍,在缺乏合适的标样情况下,我们通过条件试验,提出了一个以铜、铅、锌、锡的氧化物为基体,应用石墨电极小孔粉末法进行测定的方法。对方法的准确度和再现性的考查以及实际分析的检验,证明该方法对于铜基合金中硅、铝、铁、镍的分析均有实用性。方法相对标准偏差为6～12％。     

锂离子电池氧化亚硅负极材料的改性研究

以乙炔为气相包覆碳源,通过化学气相沉积的方法在氧化亚硅表面包覆一层均匀的、石墨化度较高的碳层,然后通过喷雾干燥的方法将包碳氧化亚硅与炭黑复合制备成微米级球体。通过扣电测试发现炭黑的加入明显提高了氧化亚硅颗粒间的导电性,并且炭黑的加入对氧化亚硅充放电过程中的体积膨胀收缩起到了缓冲作用,从而明显提高了氧化亚硅的循环性能,0.2C循环100周后仍然有92.1%的容量保持率。     

XRD与TEM技术在分析纳米金属晶粒尺寸中的应用

介绍利用（α-石英作为标样来消除X射线衍射过程中仪器因素引起的X射线衍射峰宽化的方法,给出了（α-石英（110）和（223）衍射的仪器因子校正曲线．利用该曲线计算出了纳米不锈钢粉末烧结试样的平均晶粒度．通过和透射电镜观察统计的晶粒度进行比较,发现两者最终得到的晶粒度仅相差5％左右,说明使用这两种方法都能较为准确的计算出纳米材料的晶粒度．     

定量相分析中无标样法的比较

利用X射线衍射作物相的定量分析近年来有很大发展和应用。就分析方法而言,可分标样法和无标样法两大类。为了便于选择合适的方法来测量不同材料中相含量,前文已在实验基础上对标样法作了比较,本文就无标样法的原理要点及实测结果作比较。无标样法主要包括直接比较法、绝热     

截断流管式反应器中亚微米球形银粉的制备

研究了以银氨溶液和抗坏血酸溶液为原料,在截断流管式反应器中制备亚微米球形银粉。试验验证了在截断流管式反应器中还原制备亚微米球形银粉的可控性,考察了反应物浓度、搅拌速度、反应时间、温度等条件对银粉颗粒及形貌的影响。结果表明:在适宜条件下,用银氨溶液和抗坏血酸溶液可制备亚微米级银粉,所得银粉分散性好,主要约0.3μm。该方法简单易操作,银粉颗粒均匀可控。     

硅锰合金压片X射线荧光光谱法测定

本文介绍高硅锰合金的压片X射线荧光光谱法测定。对试样量、粘结剂的种类及配比、压力、静压时间等压片条件进行了实验,用硅锰合金标样及内控标样绘制工作曲线,采用PH模式对基体进行经验参数校正。本法具有准确、稳定、分析速度等快等特点,满足了生产测定要求。