燃焰法CVD金刚石厚膜制备工艺研究

用燃焰法进行了金刚石厚膜的沉积实验，制备了厚度约０．６ｍｍ的金刚石厚膜．用扫描电镜观察了金刚石厚膜的生长过程，研究了生长工艺．     

燃焰法沉积金刚石薄膜的成核与生长

用扫描电镜研究了燃焰法沉积金刚石薄膜的成核与生长行为．分析了从成核至形成连续膜期间金刚石晶粒的生长特点．研究了沉积时间对金刚石薄膜晶体形态和表面形貌的影响。     

微波法金刚石膜的均匀沉积

采用微波等离子体化学气相沉积法,以氢气和甲烷为主要反应气源进行了大面积金刚石膜的沉积,研究了基片温度、微波功率和沉积气压对大面积金刚石膜均匀性的影响.采用红外测温仪测量基片不同区域的温度,利用扫描电子显微镜表征金刚石膜不同区域的表面形貌.结果表明:较高的微波功率有利于提高金刚石膜的沉积面积和沉积质量,但随着微波功率的提高,基片温度的均匀性也逐渐降低.在对装置的基片台和天线结构进行优化改进后,获得了均匀性较好的基片温度.在改进后的装置中产生的等离子球状态稳定,利用合适的工艺参数沉积得到了均匀性较好的大面积金刚石膜.     

类金刚石膜的制备方法和性能

分析了类金刚石(DLC)膜的结构、性能及影响因素,对类金刚石膜的应用进行了阐述,并对DLC的几种制备方法,包括物理气相沉积法、化学气相沉积(CVD)和等离子体增强化学气相沉积法进行了介绍.     

偏流对金刚石膜生长的影响

采用电子辅助热灯丝化学气相沉积(EA-CVD)方法沉积大面积金刚石膜,在金刚石膜的沉积过程中,偏流对金刚石膜沉积的影响会直接影响着金刚石膜的生长和质量。用Raman、SEM等手段对金刚石膜的生长特性进行了表征。     

AZ31B镁合金表面沉积类金刚石膜的研究

类金刚石膜具有硬度高、摩擦系数低、耐腐性强、稳定性高等优良性质,是提高镁合金耐腐性的理想材料。但镁合金与类金刚石膜之间结合力差,本研究通过制备Si/SixNy过渡层成功解决了镁合金与类金刚石膜之间结合力差的问题。将磁控溅射物理气相沉积与化学气相沉积技术相结合,通过改变膜沉积偏压在镁合金表面沉积类金刚石膜。拉曼光谱测试表明,所制备的碳膜具有典型的类金刚石结构。划痕法测试表明,膜与基体之间的结合力非常大。最后通过失重实验分析了类金刚石膜对镁合金耐腐蚀性的影响。     

改变过渡层碳靶功率在铜上沉积类金刚石膜的研究

类金刚石膜具有硬度高、 摩擦系数低、 耐腐性强、 稳定性高等优点, 是提高铜耐腐性的理想材料, 但铜 与类金刚石膜之间的结合力差。通过制备T i xC y 过渡层, 采用磁控溅射物理气相沉积与化学气相沉积法, 通过改变 过渡层碳靶功率成功在铜基体上沉积类金刚石膜。并对金刚石膜进行拉曼光谱测试、 划痕实验和电化学实验分析。 结果表明, 所制备碳膜具有典型的类金刚石结构, 膜与基体之间的结合强度大, 过渡层碳靶溅射功率为2 0 0W 时所 制备的类金刚石膜对铜基体的保护作用最好。     

氢等离子体处理金刚石成核面

通过用氢等离子体对微波等离子体化学气象沉积法在钼基体上制备的金刚石厚膜的成核面进行表面处理,并利用拉曼光谱、扫描电镜和X射线光电子能谱对处理前后金刚石成核面进行表征,比较了处理前后金刚石成核面金刚石相含量、表面粗糙组度,并分析了薄膜中钼原子的化合态及百分含量.结果表明:经过氢等离子体处理后的金刚石成核面的金刚石相含量提高,表面粗糙度增大,钼原子的百分含量由1.64%变为0.83%,且能有效还原成核面上钼的氧化物生成碳化钼和碳化二钼.     

基片温度对金刚石厚膜生长的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备了ф60 mm的金刚石厚膜,通过对沉积过程和结果的观察发现,由于所用沉积气压较高,基片不同区域温度不均匀,导致不同区域沉积的金刚石厚膜晶型差距较大.通过对不同区域的结果进行比较,发现850℃为较好的沉积温度,并在对沉积工艺进行优化后,采用该温度在ф60mm的基片上制备了厚度为0.6 mm取向性很好的金刚石厚膜.     

衬底温度对热丝法生长纳米金刚石膜的影响

采用热丝化学气相沉积法在氩/丙酮/氢气体系中研究衬底温度对纳米金刚石膜生长的影响,使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪对金刚石膜进行检测.结果表明衬底温度对金刚石膜的生长模式、形貌、粒径和生长速率有很大影响.在750℃衬底温度下生长模式为颗粒状生长模式,呈现纳米金刚石结构,生长速率达到8.45μm/h;随着衬底温度的降低,金刚石晶粒粒度逐渐变大,由纳米金刚石向微米金刚石转变,生长模式变为柱状生长模式,生长速率逐渐降低;在600℃衬底温度下变为微米金刚石,生长速率下降到1.95μm/h.     

脉冲多弧离子镀制备类金刚石薄膜的结构分析

利用脉冲多弧离子镀技术在硅基底上沉积类金刚石薄膜．喇曼光谱和Ｘ 射线衍射分析表明：类金刚石薄膜是无定形结构;利用扫描电镜发现：类金刚石薄膜表面不光滑,石墨颗粒的大小和密度随厚度增加而增加,但薄膜致密．     

CVD条件对金刚石薄膜／钼基体界面层的影响

用微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）在Mo基片上沉积金刚石薄膜时,界面层钼的碳化程度与初始沉积条件有关,利用XRD,SEM,EDS,对界面层进行的研究表明：在化学气相沉积的开始阶段,较低的甲烷浓度有利于碳向基体内的扩散从而让表面的Mo充分碳化,形成富含Mo2C的界面层,甲烷浓度过高时有利于金刚石的形核而不利于碳向基体内的扩散,在金刚石薄膜的生长过程中,碳向基体内的扩散很少,界面层的组成结构保持不变。     

YT类硬质合金成形铣刀的金刚石涂层工艺研究

针对YT15硬质合金B212型成形铣刀片,以两种不同的化学方式对硬质合金基体进行预处理,而后采用热丝化学气相沉积的方法在其表面沉积微米级金刚石薄膜.使用扫描电子显微镜观察金刚石薄膜颗粒的大小及均匀度,激光拉曼光谱仪检测金刚石涂层的成分,压痕法检验金刚石涂层刀片的膜-基附着强度,并就不同预处理的基体表面对金刚石薄膜的质量、附着性能的影响进行分析.结果表明,经预处理后的YT类硬质合金表面粗糙度较YG类降低约10%,采用平行布置热丝方式和现有的沉积工艺在YT类硬质合金衬底涂覆的金刚石薄膜均匀性较好,且经酸碱预处理的金刚石薄膜表现出良好的附着力,附着强度介于600~1 000 N,醇碱预处理对衬底表面原有的光洁度损坏较小,有助于细化金刚石晶粒,但膜-基附着强度不高.     

不同Al含量的Ti/Al合金靶对磁控溅射离子镀TiAlN薄膜力学性能的影响

采用不同Al含量的Ti/Al合金靶材在硬质合金刀具上沉积TiAlN薄膜,研究靶材中不同的Al含量对TiAlN薄膜表面粗糙度、硬度以及膜基结合力等性能的影响,通过显微硬度仪、划痕仪、金相显微镜和XRD等仪器分别对薄膜的硬度、结合力、组织结构等主要性能进行测试分析。实验结果表明:随着Ti/Al合金靶中Al含量的增加,TiAlN薄膜的硬度先增加后减小,膜基结合力逐渐增加;当Al在Ti/Al合金靶材中所占的比值为2:3时,TiAlN薄膜的硬度、耐磨性等综合力学性能最佳。     

铝靶电流对TiAlN薄膜组织结构与性能的影响

采用非平衡磁控溅射离子镀技术在YG6硬质合金表面沉积Ti Al N薄膜,研究Al靶的溅射电流对TixAl1-xN薄膜组织结构与性能的影响。利用X线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度仪等分析仪器对制备的TixAl1-xN薄膜的相结构、表面形貌和显微硬度进行测试分析。测试结果表明:膜层中存在Ti3Al N、Al N相,且Ti3Al N沿(220)晶面择优取向。SEM测试表明,随Al靶功率的提高,膜层晶粒结构变得更致密。显微硬度仪测得薄膜平均硬度最高可达2 980 HV。     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650~850℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征。结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响。     

真空阴极弧离子镀类金刚石碳膜

采用真空阴极弧离子镀的方法,以乙炔和氢气分别作工作介质,以氩气为稀释气体,研究了类金刚石碳（ＤＬＣ）膜的制备工艺及其结构和硬度。喇曼光谱分析表明,所得膜为典型的ＤＬＣ膜,表现为一个波数在１３００￣１７００ｃｍ＾－１的宽峰,工艺不同,喇曼光谱曲线的形状也略有变化。ＳＥＭ分别表明所得ＤＬＣ膜结构致密光滑。纳米探头硬度表明,ＤＬＣ膜表面硬度均高于１０ＧＰａ。     

化学气相沉积制备碳化钨纳米晶薄膜

采用氟化钨(WF6)和甲烷(CH4)为前驱体,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备具有纳米晶结构的碳化钨薄膜.采用SEM,XRD,EDS等方法表征了碳化钨薄膜的形貌、晶体结构和化学组成.通过表征,表明在前驱体混合气体中的甲烷与氟化钨气体的流量比(碳钨比)为20,基底温度为800 ℃的条件下得到的碳化钨薄膜是由直径为20～35 nm的圆球状纳米晶构成.通过分析影响薄膜的晶体结构、化学组成的因素后,认为要得到具有纳米晶结构的碳化钨薄膜,主要应控制前驱体气体中的碳钨比以及基底温度.     

射频磁控溅射制备类金刚石薄膜

采用射频磁控溅射法在Si和Ti合金基体上沉积出类金刚石(DLC)薄膜.利用拉曼光谱仪、划痕仪和扫描电子显微镜分析了DLC薄膜的结构、膜基附着力和表面形貌.结果表明:射频磁控溅射法能够制备出表面平整、结构致密的DLC薄膜;同时基体材料的不同不会影响DLC薄膜的键合结构,Si基体上涂层附着力为30N,Ti基体上膜基结合力大于40 N.     

脉冲电弧放电电离有机溶液制备碳膜的研究

利用脉冲电弧放电电离甲醇、乙醇、丙酮等有机溶液在常温、常压下制备了含金刚石成分的碳膜。用扫描电子显微镜(SEM)，激光Raman光谱和傅里叶红外光谱(FTIR)研究了薄膜的形貌和质量。结果表明：在相同的放电条件下甲醇比乙醇、丙酮等有机溶液等更有利于金刚石的合成；而提高放电电压和降低甲醇浓度有助于提高薄膜中金刚石成分的含量。