溶胶稳定性对氧化锆超滤膜结构和性能的影响

针对锆溶胶的不稳定性,选取二氯氧锆作前驱体,考察了体系介质、高分子添加剂以及溶胶浓度对草酸氧锆溶胶稳定性的影响．结果表明,加入适量的有机溶剂ROH和MC可以提高草酸氧锆溶胶的稳定性,并采用了一种能较便捷地评价溶胶相对稳定性的方法．还进一步对比研究了不稳定溶胶和稳定溶胶对氧化锆超滤膜的孔结构及渗透性能的影响,发现使用稳定的草酸氧锆溶胶才能制备出孔径分布窄、截留率好的氧化锆超滤膜．     

溶胶的滴加次序对Zr-Al复合薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸氧锆、异丙醇铝为前驱体,通过浸渍提拉法在氢化锆表面制备Zr-Al复合薄膜。借助场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段对复合薄膜的截面形貌、表面形貌、相结构等进行分析和表征。结果表明,以勃姆石溶胶滴加草酸氧锆溶胶所形成的混合溶胶稳定性较好,在氢化锆表面所形成的Zr-Al复合薄膜更加均匀、连续、致密,复合薄膜的厚度约4μm。溶胶的滴加次序对复合薄膜的相组成没有显著影响,复合薄膜主要由C-Al Zr3和C-Zr O2组成。晶型稳定剂氧化铝的加入抑制了氧化锆的相变。     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

制膜液的稳定性对Sol-Gel成膜过程的影响

以氧化锆微滤膜为底膜,锆溶胶为原料,采用Sol-Gel成膜路线制备氧化锆超滤膜．详细研究了增稠剂和干燥控制剂对制膜液稳定性和成膜过程的影响．通过扫描电镜(SEM)对膜的结构进行表征;气体泡压法(PSD)对膜的孔径大小及分布进行测定．结果表明,在本文所采用的锆溶胶体系中,以PVA为增稠剂、丙三醇等中性物质为干燥控制剂最为合适;研究发现,通过控制PVA的加入质量分数在2％-3％,可以防止内渗透且获得较为完整的溶胶膜层,添加中性干燥控制剂能够有效地防止膜层开裂．超滤膜的孔径分别在93 nm和75 nm出现双峰分布．     

氧化锆膜的制备和表征

本文以氧氯化锆为原料用Ｓｅｌ－Ｇｅｌ技术在多孔陶瓷管上制备了ＺｒＯ２膜，文中考察了草酸氧锆溶胶的粒子大小和流动特性，用ＳＥＭ、气体流动法等手段对氧化锆膜的结构、形貌与孔径大小分布进行了表征，并对膜的气体渗生进行了考察，实验表明，用这种方法制备出的氧化锆膜无针孔、无缺陷，且孔径分布集中     

氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液的制备技术研究

以铝粉、盐酸、醋酸锆和氧氯化锆为原料,聚乙烯醇(PVA)为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备了氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液,借助高速离心甩丝机、纳米粒度仪、旋转流变仪等仪器设备,研究了原料配比、浓缩温度、含水率、PVA添加量和种类对纺丝液稳定性、流变性和纺丝性的影响机制。结果表明,按m(氧氯化锆)∶m(醋酸锆)=(0.5~0.9)∶1配制成锆溶液,按照n(铝粉)∶n(盐酸)∶n(蒸馏水)=2∶1∶20配制成铝溶胶,两者按m(氧化锆)∶m(氧化铝)=1∶1均匀混合,加入5%PVA(PVA占氧化铝、氧化锆质量总和),在75℃下减压蒸馏4~8h,室温下陈化24~48h,可得到粘度在1500~2500mPa·s,含水率在35%~45%,粒度在20nm左右,流变性好的氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液。采用高速离心甩丝机对纺丝液进行成纤实验,获得直径在4~10μm的氧化铝/氧化锆前驱体纤维,说明该纺丝液具有良好的成纤性能。     

用聚乙烯醇溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆薄膜

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)工艺,以氧氯化锆为原料,在不锈钢基底上成功制备出均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜.试验采用分级干燥法,即早期干燥阶段在80℃下对溶胶进行快速干燥排除溶剂,然后分别在50,30℃下缓慢干燥,同时在制备溶胶过程中加入表面活性剂聚乙烯醇(PVA),通过空间位阻作用和静电稳定作用抑制胶粒的长大,使纳米团簇得以稳定化,提高溶胶的稳定性,再经烧结后得到薄膜.结果表明,分级干燥法及聚乙烯醇的加入对于制备均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜起到很大作用;经过不同烧结温度处理后,薄膜表面形貌不同,最佳的热处理温度为500℃.     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性影响因素的研究

以氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶。通过正交试验和单因素试验考察陈化温度、模板剂、锆含量和乙醇对SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的影响。结果表明:陈化温度对溶胶稳定性影响较大,溶胶稳定性随着陈化温度的升高显著下降;其次是锆含量,溶胶稳定性随锆含量的增加先降低后缓慢上升,最低点处n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(ZrOCl_2·8H_2O+TEOS)=0.15。     

SiO_2对溶胶-凝胶法制备的ZrO_2纤维相变和微观组织的影响

通过氧氯化锆与过氧化氢的反应得到氧化锆溶胶,与SiO_2溶胶混合后,制备了不同SiO_2含量的氧化锆纤维,采用SEM、XRD、DTA、FT-IR、~(29)SiNMR、TEM等对纤维相组成和微观结构进行了系统研究。结果表明,少量SiO_2可以显著提高四方相ZrO_2的稳定性,抑制单斜相的形成,避免纤维"皮芯结构"的形成。此外SiO_2可以有效抑制晶粒长大,从而达到细晶的作用,获得无表面缺陷、致密、柔性的ZrO_2纤维。     

由醋酸锆前驱体制备ZrO2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋锆作为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成含有Zr-O长链的溶胶,干法纺丝,制备ZrO2连续纤维。研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、XRD分析和纤维抗拉强度的测试。测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Zr-O为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性。直径在十几个径微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加5mol%的Y2O3可将ZrO2的晶相稳定在四方相。     

由醋酸锆前驱体制备ZrO_2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋酸锆作为前驱体,通过溶胶－凝胶法合成含有Ｚｒ－Ｏ长链的溶胶,干法纺丝,制备ＺｒＯ２连续纤维．研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、ＸＲＤ分析和纤维抗拉强度的测试．测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Ｚｒ－Ｏ为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性．直径在十几个微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加 ５ｍｏｌ％的 Ｙ２Ｏ３可将 ＺｒＯ２的晶相稳定在四方相．     

SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(EtOH)、水和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,盐酸(HCl)为催化剂,四乙基溴化铵(TEAB)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺制备SiO2/ZrO2复合溶胶。正交试验和单因素综合分析了乙醇、氧氯化锆、TEAB、pH、水解反应温度对复合溶胶凝胶时间的影响。总结出了稳定性良好的SiO2/ZrO2复合溶胶的制备工艺及以上各因素对复合溶胶稳定性的影响趋势。结果表明:在室温、pH为0.7条件下,实验最优配比是:TEOS∶EtOH∶H2O∶ZrOCl2·8H2O∶TEAB=0.7∶40∶6∶0.3∶0.07;复合溶胶的凝胶时间随着乙醇、TEAB的增加而延长,随着氧氯化锆、水解反应温度的增加而缩短,随着pH的增加先延长后缩短。     

硬脂酸法制备纳米ZrO2

以氧氯化锆为原料，采用硬脂酸溶胶工艺制备出了纯氧化锆及钇稳定的氧化锆（YSZ）纳米晶。用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）和热重（TG）、差热（DTA）分析仪对反应历程进行了分析，X射线衍射仪（XRD）进行物相分析及粒径计算，透射电镜（TEM）观察粒子形貌。结果表明，该工艺方法简单且制备的纳米晶颗粒均匀，分散性较好。     

ZO—系列氧化锆氧量分析仪常见故障分析及处理方法

一、前言 ZO-系列氧化锆氧量分析仪是八十年代开始应用的先进的气体氧量分析仪。其工作原理是根据能斯特(Nernst)公式计算的。氧化钇稳定的氧化锆材料是一种高性能的氧离子导体,氧化锆锆管内外侧涂以多孔铂电极,在高温(大于600℃)时,当氧化锆锆管内外两侧分别通以不同氧浓度的气体时,就形成氧浓差电池: (PO_2′)Pt/ZrO_2-Pt(PO_2″) 阴极:O_2 4e=2O~(2-) 阳极:2O~(2-)=O_2 4ePO_2′和PO_2″分别为参比气氧分压和被测气氧分压,氧浓差电池电动热E与氧分压的关系可用能斯特(Nernst)公式表示:     

Sol-gel独立前驱单体制备PZT铁电薄膜技术

采用醋酸铅、硝酸氧锆(硝酸锆)、钛酸丁酯独立稳定的前驱单体。sol—gel法旋转涂膜技术制备了PZT铁电薄膜。研究了水的添加量对溶胶形成的影响,比较了不同的溶胶浓度、膜层结构(PT／PZT／PT Sandwich)及热处理工艺条件对薄膜结构、铁电性能的影响。     

氧化锆前驱体草酸氧锆的制备和表征

氧化锆膜是目前研究和应用得最多的无机陶瓷膜之一，本文报道了一种制备氧化锆膜前驱体的方法，并用ＸＲＤ、ＴＧＡ，ＤＴＡ和ＳＥＭ等手段鉴定描述了这各前驱体的粉体特征及其在热处理过程中怕发生的成分，相态变化，实验表明用这种方法制备的草酸氧锆干凝胶具有触变的特性，是制备氧化锆膜的一种经济实用的前驱体。     

多孔氧化锆块体材料的水热处理

以无机锆盐氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体,聚氧乙烯(PEO,Mv=106)为相分离诱导剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备孔径尺寸可控、骨架连续的多孔氧化锆块体材料,并对所制备的多孔块体材料进行水热处理,考察了水热溶剂体系、氨水浓度、水热温度和时间对多孔氧化锆块体结晶特性和孔结构特征的影响。结果表明,在氨水/乙醇溶液中进行水热处理时,形成了四方相的氧化锆晶粒,同时块体骨架变得光滑均匀,内部构造出了发达的介孔结构,其比表面积从172m2/g增加至584m2/g,平均孔径从27.7nm增加至58.3nm;增大氨水的浓度、延长水热处理时间、增加水热温度都能提高块体骨架的修饰效果和结晶性。     

化学法制备含锆沥青中锆的形态解析

采用X光电子能谱、X光衍射和背散射对含锆沥青中锆的存在方式进行了表征，结合实验现象推断出含锆沥青中锆是以氧化锆的方式存在的。含锆沥青制备过程中的反应实际上是氯化锆的水解和氧氯化锆的热分解反应，由于水解和生成的氯化氢气体的逸出，使新生成的氧化锆颗粒难以粘结在一起，从而在沥青中精细分散。在含锆沥青中的氧化锆颗粒在几微米尺度上，较粉末掺杂几十微米的颗粒有较大的改善。     

用TBP萃取分离锆和铪的工艺研究

研究了以碱熔-盐酸法代替碳氯法制备氧氯化锆溶液,用TBP(磷酸三丁酯)萃取分离锆、铪的工艺.研究结果表明:碱熔-盐酸法制备氧氯化锆,通过提纯可以获得低硅的氧氯化锆溶液,用TBP萃取不产生乳化,两相分离清楚.经小试、中试和扩大连续运转试验,证实了分离效果好、萃取过程不产生乳化、工艺操作稳定、回收率高,可获得原子能级的氧化锆和氧化铪.用TBP萃取分离锆和铪可应用于工业生产.     

溶胶凝胶法以无机锆源制备Ba(Zr,Ti)O3的成胶机理分析

为制备高性能低成本压电陶瓷材料,以无机锆为锆源,低价的乙酸与乙二醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备Ba(Zr,Ti)O3溶胶和纳米粉体.XRD和TEM分析显示,所制备的粉体为纯钙钛矿相,近球形,粒径在40nm左右.通过IR、GC-MS分析了锆钛酸钡溶胶的形成机理,结果表明:在锆钛酸钡的溶胶过程中乙二醇、乙酸与乙酸钡、钛酸四丁酯、柠檬酸锆发生化学反应,生成以金属氧键为中心,乙二醇与冰乙酸为中间络合支架的链状聚合体,提高了溶胶凝胶的质量和稳定性.