5-甲基尿苷的合成

胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备5-甲基尿苷。对缩合反应路易斯酸催化剂三氯化铝、四氯化锡和氯化锌进行了比较,实验结果表明:催化效果:四氯化锡(产率85%)>氯化锌(产率82%)>三氯化铝(产率10%),但氯化锌具备价格优势;对醇解反应碱催化剂氨、甲醇钠进行了比较,实验结果表明催化用氨和甲醇钠最终产率接近,催化速度:甲醇钠>氨。     

氟阿糖碘胞苷合成方法的研究

胞苷经乙酰化保护、水合肼选择性脱除2＇-位乙酰基制得3 ＇,5＇-二-O-乙酰基β-D-呋喃糖胞嘧啶核苷,再与氟化二乙胺基硫(DAST)反应后在氨气饱和的甲醇溶液中脱除乙酰基,再在微波辅助下碘代制得抗病毒药氟阿糖碘胞苷,总收率42.3%.目标产物经1HNMR和13CNMR确证.     

2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成

以2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为起始原料,经过氯化、氟化合成农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶。详细考察了原材料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,获得了反应优化条件:n(三氯氧磷)∶n(2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶)为2.2∶1,n(氟化钾)∶n(2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶)为2.5∶1,氯化反应温度75℃～85℃,氯化反应时间3h,氟化反应温度(160±5)℃,氟化反应时间2.5h。产品总收率75%,产品含量98%。     

胞苷的合成

胞苷是人体和动植物体内RNA的结构片段，在生物体内生理生化过程中起着重要的调控作用，具有多方面生理活性；同时胞苷又是很多抗病毒、抗肿瘤和抗艾滋病药的良好中间体以及基因工程研究的重要原材料。目前国内外制备胞苷的主要方法是化学合成法，即以胞嘧啶和核糖或者以尿苷为主要原料进行制备，但存在反应步骤多，反应条件苛刻，操作繁琐，环境污染较大和原料成本高的问题。     

2'-脱氧核糖胞苷的合成工艺

本文报道了2''-脱氧核糖胞苷的一条工业化生产的路线。该工艺路线以α-D-2-脱氧核糖和尿嘧啶为原料,经过甲苷化,酯化,氯代,亲核取代,高效氨化及水解脱保护等6个步骤,总收率44%,经一次重结晶纯化最终产品纯度达到99%以上。此路线条件温和,操作安全,终产物分离纯化简易。目前已经完成公斤级别的中试。     

一锅法合成N_4-乙酰-5-氟胞苷的新工艺研究

介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷。总收率77%以上。     

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷.其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对叔丁基苯甲酸甲酯):n(NaNH2)=1:2:4;微波辐射时间60 min,微波功率320 W,产率可达70.22%.利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定.     

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。     

2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

改进的胞苷合成

胞苷是合成胞磷胆碱的中间体,同时又是很多抗病毒、抗肿瘤药物的重要原料.随着其应用范围的扩大,胞苷(1)的制备方法成为研究的热点[1].目前,国内外合成胞苷的方法仍是采用以胞嘧啶(2)[2,3]或尿苷[4]为起始原料的制备路线.     

啤酒酵母生物合成胞苷三磷酸的实验研究

以胞苷一磷酸(CMP)为底物,利用啤酒酵母细胞内的酶系催化合成了胞苷三磷酸(CTP),实验采用高效液相色谱分析了底物浓度、葡萄糖浓度、磷酸盐浓度、酵母量、反应时间等因素对转化反应的影响。结果表明,最佳转化条件为:CMP 20 mmol/L、葡萄糖150 mmol/L、磷酸盐250 mmol/L、酵母量0.3 g/mL、反应时间75 min。在此条件下,CTP的平均产率可高达59.01%。     

利用啤酒酵母生产二磷酸胞苷的工艺研究

通过改进传统生产工艺,从啤酒酵母中提取降解酶,将三磷酸胞苷发酵液进行降解,然后上阴离子交换柱分离,再经过精制得到二磷酸胞苷结晶物,提高了二磷酸胞苷的得率与含量。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

Upregulated Expression of Activation-Induced Cytidine Deaminase in Ocular Adnexal Marginal Zone Lymphoma with IgG4-Positive Cells

Immunoglobulin G4-related disease (IgG4-RD) is a systemic disorder characterized by tissue fibrosis and intense lymphoplasmacytic infiltration, causing progressive organ dysfunction. Activation-induced cytidine deaminase (AID), a deaminase normally expressed in activated B-cells in germinal centers, edits ribonucleotides to induce somatic hypermutation and class switching of immunoglobulin. While AID expression is strictly controlled under physiological conditions, chronic inflammation has been noted to induce its upregulation to propel oncogenesis. We examined AID expression in IgG4-related ophthalmic disease (IgG4-ROD; n = 16), marginal zone lymphoma with IgG4-positive cells (IgG4+ MZL; n = 11), and marginal zone lymphoma without IgG4-positive cells (IgG4- MZL; n = 12) of ocular adnexa using immunohistochemical staining. Immunohistochemistry revealed significantly higher AID-intensity index in IgG4-ROD and IgG4+ MZL than IgG4- MZL (p < 0.001 and = 0.001, respectively). The present results suggest that IgG4-RD has several specific causes of AID up-regulation in addition to inflammation, and AID may be a driver of oncogenesis in IgG4-ROD to IgG4+ MZL.     

微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯

在微波辐射下,以SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯.最佳反应条件是:氯乙酸和正丁醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g,微波输出功率为729 W,反应时间为14 min.在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为94.8%.     

4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(苯甲酸乙酯):n(氨基钠)=1:15:4,微波辐射功率320W,反应时间为45min,与传统加热法相比,反应时间从7h减少到45min,收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1HNMR确证。     

微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑

本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。     

分子印迹流动注射化学发光测定胞嘧啶核苷

以胞嘧啶核苷为目标分子,合成对其有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMn O4-HCHO发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL)分析方法,创建对胞嘧啶核苷测定有特异性识别的MIP-FI-CL分析方法,其线性范围为8×10-5~1×10-3mol/L,检出限为4×10-5mol/L。利用此方法测定复杂样品中胞嘧啶核苷的含量,结果令人满意。