Ca_8MgY(PO_4)_7:Re~(3+)(Re~(3+)=Eu~(3+),Ce~(3+),Tb~(3+))发光材料的合成及发光性能研究

采用固相法成功合成了具有β-Ca3(PO4)2结构的发光材料Ca8MgY(PO4)7∶Re3+(Re3+=Eu3+,Ce3+,Tb3+)。XRD、FT-IR及TG-DSC的测试结果表明,该发光材料的最佳烧结温度为1 200℃。PL测试结果表明,在252nm紫外光激发下,Ca8MgY(PO4)7∶Eu3+呈现Eu3+的特征发射,其中以位于612nm红光发射为主(5D0-7F2),Eu3+的最佳掺杂浓度为5.0%(摩尔分数)。在295nm紫外光激发下,Ce3+激活的Ca8MgY(PO4)7由峰值位于363nm的带状5d1-4f1发射为主,Ce3+的最佳掺杂浓度为1.0%(摩尔分数)。在228nm紫外光激发下,低掺杂浓度的Ca8MgY(PO4)7∶Tb3+以位于5D3-7FJ的蓝光发射为主,高掺杂浓度的Ca8MgY(PO4)7∶Tb3+以5D4-7FJ绿光发射为主,这是由于Tb3+的交叉弛豫造成的。Tb3+的最佳掺杂浓度为7.0%(摩尔分数)。     

KBaPO4:Tb3+材料制备及其发光特性

采用高温固相法合成了KBaPO4:Tb3+绿色发光荧光粉,并研究了材料的发光性质.KBaPO4:Tb3+材料呈多峰发射,发射峰位于437、490、545、586和622 nm,分别对应Tb3+的5D3→7F4和5D4→7FJ=6,5,4,3跃迁发射,主峰为545 nm;监测545 nm发射峰,所得激发光谱由4f 7-5d1的宽带吸收(200～330 nm)和4f-4f电子吸收(330～400 nm)组成,主峰为380 nm.研究了Tb3+掺杂浓度,电荷补偿剂Li+、Na+、K+和Cl-,及敏化剂Ce3+对KBaPO4:Tb3+材料发射强度的影响.结果显示,调节激活剂浓度、添加电荷补偿剂或敏化剂均可在很大程度上提高材料的发射强度.上述结果表明KBaPO4:Tb3+材料是一种很好的近紫外光激发型高效绿色发光荧光粉.     

KCaPO4:Tb3+绿色荧光粉的发光特性

采用高温固相法合成了KCaPO4:Tb3+绿色荧光粉,并研究了材料的发光性质.KCaPO4:Tb什材料呈多峰发射,发射峰为437、490、545、587和623nm,分别对应Tb3+的5D3→F4和5D4→FJ=615,4,3跃迁发射,主峰为545nm;监测545nm发射峰,所得激发光谱由4f7 5d1宽带吸收(200...     

新型黄绿色发光材料Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+的合成及光谱分析

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型荧光粉Sr2MgSi3O9 :Tb3+、Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+,用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明,所合成的发光材料与Sr2MgSi2O7具有相似的晶体结构,同属四方晶系.样品一次颗粒近似球形,粒径在100nm左右.Sr2MgSi3O9:Tb3+的激发光谱为一位于249nm的宽带,发射光谱主要由473、491、547、585nm等一系列发射峰组成,其中473nm(5D3→<7F3)为主发射峰,547nm(5D4→7F5)为次发射峰;样品Sr1.955MgSi3O9:Tb3+0.04,Ce3+0.005的激发光谱由峰值分别位于249和335nm的双激发带组成,其中后者为主激发带.在335nm激发下,其发射光谱由两部分组成,其中400nm附近的带状发射对应于Ce3+的发射,而491、547、588nm处的发射峰归属为Tb3+的5+D4→7FJ(J=6,5,4)跃迁发射,最强峰位于547nm,对应Tb3+的5D4→7F5跃迁.此外,探讨了Ce3+掺杂量对样品发光亮度的影响,发现Ce3+可以把能量传递给Tb3+,对Tb3+起到敏化作用.     

绿色荧光粉Y_2GeO_5:Bi~(3+),Tb~(3+)的制备及发光性能

采用高温固相法制备绿色荧光粉Y2GeO5∶Bi3+,Tb3+,利用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪和光致发光光谱对其性能进行表征,并探讨Bi3+和Tb3+离子掺杂量对发光性能的影响。结果表明,掺杂Bi3+和Tb3+分别作为敏化剂和发光中心进入到Y2GeO5的晶格中,最佳掺杂量分别为1.2%、8%(摩尔分数);样品为类球形颗粒,其d50为6.39μm;峰值为314 nm的激发带由Bi3+离子、基质激发峰以及Tb3+的7F6→5D1复合而成;在314 nm波长激发下,发射光谱呈现峰值为373 nm宽带和位于430⁶50 nm的多个锐利峰;Bi3+离子掺杂使5D4→7F5的发光强度提高3倍。     

低温单斜相BiPO_4∶Tb~(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。     

Ca10K（PO4）7:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质

高温固相法合成了Ca10-xK(PO4)7:xEu3+(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14和0.16)的红色荧光粉。X射线衍射表明,样品具有标准的Ca10K(PO4)7六角晶体结构,且无第二相存在。在393nm的波长激发下,样品获得由Eu3+的4f-4f跃迁产生红光发射,其中以613nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发射为最强。通过调节Eu3+的掺杂浓度,获得了色坐标与商业化Y2O2S:Eu3+荧光粉十分接近的接近纯色的红色荧光粉。Ca10K(PO4)7:Eu3+是一种可望应用于紫外激发的白光LED的红色荧光粉。     

Eu掺杂纤维状Sr_2SiO_4的合成与发光性能

采用凝胶-燃烧法合成了Sr2SiO4∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、SEM、PL对样品进行了结构、形貌及发光性能表征。结果表明,所得样品为单斜晶系结构,呈粒径为0.1～0.3μm、长1μm左右的纤维状小颗粒。在波长394nm的紫外激发下,样品发射光谱由位于红光区的5个主要荧光发射峰组成,峰值分别位于578nm、590nm、612nm、650nm和700nm,对应Eu3+的5 D0→7F0、5 D0→7F1、5 D0→7F2、5 D0→7F3和5 D0→7F4特征跃迁发射,612nm处的发射最强,是一种适用于白光LED的红色荧光粉。     

La(BO3,PO4):Ce,Tb,Gd的发光研究

以BPO4和稀土氧化物为原料制备了铈、铽、钇共掺杂的硼磷酸镧绿色荧光粉,研究了基质中Gd^3 、Ce^3 、Tb^3 的发光特性及它们之间的相互作用。在该基质中存在Ce^3 →Gd^3 、Gd^3 →Tb^3 、Ce^3 →Tb^3 的能量传递;当钆加入到铈、铽共掺杂的硼磷酸镧基质中会导致铈离子的发射减弱,铽离子^5D4→^7F1的发射显著增强,而^5D3→^7F1的发射没有明显变化,故有利于提高荧光粉的发光强度和绿色发射纯度。用硼磷酸钆作基质比用硼磷酸镧更能提高荧光粉的发光强度、发光纯度以及发光色坐标x的值,所以La(BO3,PO4):Ce,Tb,Gd和Gd(BO3,PO4):Ce,Tb均是理想的绿色发射材料。     

颜色可调Y(PO3)3:Tb3+,Yb3+上转换发光材料的共沉淀制备及性能

采用共沉淀法制备Tb3+,Yb3+共掺杂Y(PO3)3上转换发光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和上转换荧光光谱仪(UPL)对制备产物的结构和性能进行表征分析.结果表明,所制备样品属于单斜晶系空间群为P21/c的Tb3+和Yb3+共掺杂Y(PO3)3晶体.在近红外光的激发下,所制备Y(PO3)3:x Tb3+,20％(摩尔分数,下同)Yb3+样品发射出Tb3+特征的蓝绿色光.Tb3+掺杂量直接影响着制备产物的上转换发光性能,当Tb3+掺杂量为2％ ～10％时,Tb3+的5 D4→7 F6发射峰分裂为481 nm和491 nm两个发射峰;当掺杂量为5％～20％时,位于547 nm处绿光发射为最强发射峰;当Tb3+掺杂量高于20％时观察到浓度猝灭现象.Tb3+/Yb3+的掺杂量比例和近红外光激发功率密度对所制备样品的上转换发光性能也有明显影响.适当调节样品中Tb3+/Yb3+掺杂比例可实现对制备的Y(PO3)3:x Tb3+,20％Yb3+样品的上转换发射蓝绿光颜色的调控.对Y(PO3)3:Tb3+,Yb3+样品的上转换发光机理进行探索,其中属于Tb3+特征的5 D3→7 FJ(J=6,5,4)和5 D4→7 FJ(J=6,5,4,3)跃迁带发射分别属于三光子吸收和双光子吸收机制.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2等离子体聚合物薄膜的结构、表面形态及性能的研究

用红外光谱、元素分析、电子显微镜等技术研究了C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2的等离子体聚合物薄膜的结构和表面形态,广角X射线衍射实验研究其结晶情况,分析观察了这两种等离子体聚合物的溶解性和热稳定性。结果表明,这两种等离子体聚合物薄膜具有高交联、支化程度,且分子链排列完全无序。     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

CeO2掺杂TiO2粉体的制备及其性能研究

采用Sol-gel法制备了CeO2不同掺杂比例的TiO2粉体,研究了掺杂比例对样品晶型、光谱吸收曲线及光催化降解亚甲基蓝的影响,结果表明:掺杂CeO2的TiO2样品对光波长的响应阈值为500nm左右;样品在普通日光灯下照射4h,对亚甲基蓝的降解率明显优于Degause P25,其中CeO2掺杂比率为7%(mol)的样品降解率达到了最大.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．