贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅵ)铂(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-Triton X-100体系

继钯(Ⅱ)的高灵敏显色反应研究,我们发现铂(Ⅱ)在类似的体系中也可以发生具有极高灵敏度的水溶性离子缔合显色反应。但必须在加入碘化钾和抗坏血酸后,通过适当增温(45～65℃)进行预加热处理,然后放置到室温再加入阿拉伯胶、Triton X-100和丁基罗丹明B方可。反应的摩尔吸光系数高达1.0×10~6ι·mol~(-1)·cm~(-1),文献中未见报道。本文详细研究了显色反应条件、外加离子干扰,拟定了测定微量铂的超高灵敏分光光度法。由于反应条件要求较严格,有时测定误差较高。     

溴酚蓝-丁基罗丹明B双显色高灵敏体系测定废水中镉的研究

镉是一种高毒而且具有蓄积性的重金属 ,在环境中含量较低 ,需要灵敏的监测技术进行测定。研究了双显色体系测定镉的方法 ,对于Cd -邻二氮菲 -溴酚蓝形成的三元络合体系 ,首先用三氯甲烷萃取 ,然后加入碳酸钠解析 ,解析出来的溴酚蓝可与丁基罗丹明B形成染料离子对 ,该离子对被甲苯萃取 ,并用乙醇等色。在 5 89nm测定溴酚蓝 -丁基罗丹明B等色染料离子对的吸光度 ,该方法摩尔吸光系数可达到 4 .0 8× 10 5L/(mol·cm) ,在 6 .0× 10 -8～ 3.1× 10 -5mol/L范围内服从比尔定律 ,样品标准加入回收率为 98.0 %～ 10 1.8% ,相对标准偏差为3.2 % ,利用该高灵敏度体系测定了三个化工废水样品的镉 ,结果令人满意。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

铕-二苯甲酰甲烷-三正辛基膦化氧-Triton X-100高灵敏荧光体系的研究与应用

研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,Eu-DBM-TOPO三元配合物在水溶液中进行荧光分析的应用条件。在 pH 7.6～9.3 NH_4Ac 缓冲介质中,配合物的最大特征荧光发射波长为617nm。铕在20×10~(-12)～110×10~(-9)有良好的线性关系。检出下限可达2×10~(-12),并可允许大量共存离子存在。用于纯度为99.99%的氧化钆中痕量铕的测定,结果满意。     

镍的高灵敏显色反应的研究

提出了用4-(邻重氮氨基苯胂酸)偶氮苯分光光度测定镍的方法。研究结果表明,显色反应仅在加入一定量的非离子表面活性剂后才能获得较高的灵敏度。Ni~(2+)与显色剂可形成1:1的配合物。Ni 在0～7μg/25mL 范围内符合比耳定律。在 pH 9.72～10.66,其表观摩尔吸光系数高达2.01×10~5L·mol~(-1).cm~(-1)。大多数外来离子不干扰。用于铝合金中镍的测定,结果较为满意。     

钪-铬天青S-Triton X-100络合物显色反应的研究

近年来,关于非离子表面活性剂在稀土多元络合物中的应用已有报道,而且有的文中就反应机理提出了“氢键理论”。在钪-铬天青S二元体系的基础上,作者对非离子表面活性剂增敏作用的研究表明,络合物的成因还与某些胺类化合物的影响有关,并认为,是非离子表面活性剂的胶束和胺类化合物对钪-铬天青S络阴离子的共同作用,才导致了多元络合     

铟(Ⅲ)-硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料-阿拉伯树胶体系的显色反应及其应用研究

研究了铟(Ⅲ)与硫氰酸盐和结晶紫、甲基紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿和甲基绿等碱性三苯甲烷染料在阿拉伯树胶存在的水溶液中形成离子缔合配合物而产生的显色反应。灵敏度很高,摩尔吸光系数在2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)至5.7×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中最灵敏的是结晶紫和孔雀石绿。离子缔合物的组成是(BD)(?)[In(SCN)(?)]。可用于痕量铟的吸光光度测定。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

高灵敏铑（Ⅲ）—SnCl2—罗丹明6G水相显色体系的研究

建立了在 SnCl_2和明胶存在下,用罗丹明6G 光度测定微量 Rh(Ⅲ)的新方法。■52×10~5,是水相分光光度测定 Rh 的灵敏度最高的方法之一。显色溶液可稳定4.5小时。选择性很好。测定了纯 Pd 中的微量 Rh,结果良好。还适于其它纯贵金属或合金中微量 Rh 的分析。     

铑-钨酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定痕量铑的研究

以Rh（Ⅲ）、钨酸盐及丁基罗丹明B在6．0mol／L硫酸介质和聚乙烯醇（PVA）存在下形成离子缔合物的反应为基础,建立了一个测定Rh（Ⅲ）的光度分析新方法。在优化条件下,体系在589nm处的吸光度与Rh（Ⅲ）的质量浓度在1．2～20．0ng／mL范围内具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为5．70×10^6L·mol^-1·cm^-1。方法具有较好的选择性,用于测定催化剂及冶金产品中铑的含量,得到的结果与用标准方法（SnCl2法）测得的结果基本一致。     

钒—二溴羟基苯基荧光酮——曲通X-100体系显色反应的研究

研究了钒—二溴羟基苯基荧光酮——曲通 X-1 0 0三元配合物的显色反应条件 ,在 p H为 6 .90的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中钒与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 5 4nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .0 5× 1 0 5l· mol- 1· cm- 1,钒的含量在 0～ 9μg/2 5 ml范围内符合比耳定律     

催化显色反应的研究Ⅶ.Nb~v(Ta~v)-多元酚-酒石酸-过氧化氢体系

自我们发现铌(V)、钽(V)的四元络合催化显色反应以来,至今仍未见到类似的研究报导。本文进一步研究了Nb~V(Ta~V)-多元酚-酒石酸-过氧化氢四元络合催化显色反应的条件,研究了多元酚结构对催化显色性能的影响,探讨了催化显色的反应机理及分析应用的可能性。实验部分 1.铌(V)、钽(V)的标准溶液:准确     

稀土元素共发光效应的研究——铕-镥-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(Phen)-Triton X-100荧光体系及其分析应用

在研究稀土多元络合物荧光体系时发现,Lu~(3+)的加入,使Eu—TTA—Phen—Triton X-100体系的荧光强度大大增加。这种现象类似于共显色效应。为此,我们将其命名为共发光效应。本文详细研究了Eu—Lu—TTA—Phen—Triton X-100体系的共发光效应的形成条件和影响因素。该效应可用于痕量铕的测定,其检出限为1.0×10~(-11)M。用标准加入法研究了稀土混合物中痕量铺的测定。结果比较满意。     

高灵敏显色体系的研究—Mo—苯基萤光酮—OP 体系

本文对苯基萤光酮(简称 BDH)在 OP 存在下,胶束增溶分光光度测定微量钼进行了较详细的研究。测钼的摩尔吸光系数达到1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。体系的 pH 值在1.5～2.7范围内,钼与苯基萤光酮生成一种红色的配合物,其组成比为1:2(Mo:BDH)。最大吸收峰在523.5nm处。符合比耳定律的浓度范围,为0～12μgMo/25ml。应用于簇合物中钼的测定,结果满意。     

1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应的研究

合成了一种新试剂1-(3-羧基苯)-3-(偶氮苯)-三氮烯(CPABT),并研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的存在下与钯(Ⅱ)的显色反应。研究表明:在pH=4.91的缓冲溶液中,试剂与钯(Ⅱ)形成4:1的淡黄色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.44×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)在0-9μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定合成样品中微量钯,结果满意。     

4,6-二溴-2-羧酸偶氮羧与钯显色反应的研究

研究了 pH =2 5时 4,6 二溴 2 羧酸偶氮羧与钯的显色反应。该络合物的最大吸收波长为 5 6 5nm ,其摩尔吸光系数ε为 3 3× 10 4 l·mol-1·cm-1,该方法具有较高灵敏度及选择性 ,Pd(Ⅱ )含量在 0～ 12 μg·2 5ml-1范围内符合比尔定律。该方法用于含钯催化剂中钯的测定 ,结果满意     

碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH7.0,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基绿溶液的用量均为0.5 mL,时,Hg(Ⅱ)能与I-、MG+形成(MG)2(HgI4)沉淀,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等在此条件下不形成沉淀,实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离对合成水样进行了定量分离测定,结果满意。     

硫酸铵-碘化钾-罗丹明6G-水体系浮选分离铋（Ⅲ）的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-罗丹明6G-水体系浮选分离铋(Ⅲ)的行为及其与常见离子分离的条件.在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当0.1 mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3 mol/L罗丹明6G(Rh6G)溶液的用量分别为1.2、0.5 mL时,KI-Rh6G-Bi三元缔合物浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,Bi3 被定量浮选,而Zn2 、Mn2 、Ni2 、Co2 、Cu2 、Fe3 等在此条件下不被浮选,这样实现了Bi3 与这些常见离子之间的定量分离.对合成水样进行了定量浮选分离测定,浮选率为97.4%～105.5%.     

高灵敏催化显色体系的研究——催化光度法测定超痕量铜

选择摩尔吸光系数较大的物质作监测组分,是有效提高催化光度法灵敏度的途径之一。众所周知,酚酞在碱性介质中具有极大的摩尔吸光系数,为此,本文作者等人曾研制过还原型酚酞且已用于痕量铜、银、钴的催化光度分析。受前人工作启发,我们通过反复实验发现,铜(Ⅱ)在H_2O_2—还原型酚酞—NaF体系中较其在空气—还原型酚酞—NaCl体系中显示出更为强烈的催化作用。据此,本文采用