1,3—二溴—5,5—二甲基海因合成

对1,3-二溴-5,5-二甲基海因合成方法及其在环氧化合物合成中的应用、再生进行了研究。     

1,3—二溴—5,5—二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质，物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，５－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。     

5,5—二甲基海因合成中的溶剂效应

５,５－二甲基海因,化学名称为５,５－二甲基－２,４－咪唑啉二酮（简称ＤＭＨ）,是一种重要的有机中间体,可用于合成多种精细化学品［１］。其纯品为一种白色针状体,ｍｐ１７８～１８０℃,可升华,易溶于水及醇、醚、酯等溶剂中。ＤＭＨ是具有一定刚性骨架的杂环...     

5,5-二甲基海因环氧树脂的合成

以5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了5,5-二甲基海因环氧树脂.考察了环氧树脂的合成条件及其主要影响因素,用傅里叶变换红外光谱,核磁共振法表征了树脂的结构.结果表明,在5,5-二甲基海因与环氧氯丙烷摩尔比为1:8,NaOH为理论加入量,反应温度为80 ℃,反应3 h得到环氧值为0.189 9 mol/100g,黏度为1.938 3 mL/g数均分子量为1 053,聚合度为4.4的环氧树脂.在常温下,所得树脂能溶于水和一般有机溶剂.     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因的合成研究

用正交试验法找出了由5，5－二甲基海因，次氯酸钠、氯气合成1，3－二氯－5，5－二甲基海因的最佳工艺条件为次氯酸钠与二甲基海因的摩尔为0．95：1，反应温度为20℃，反应液为酸性，此条件下产品收率为95％。     

3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因及相关化合物的合成

由５,５－二甲基海因（ＤＭＨ）一锅法合成３－溴－１－氯－５,５－二甲基海因（ＢＣＤＭＨ）。合成了中间体一溴－５,５－二甲基海因（ＢＤＭＨ）及一氯－５,５－二甲基海因（ＣＤＭＨ）,并由这两种中间体合成了３－溴－１－氯－５,５－二甲基海因和１－溴－３－氯－５,５－二甲基海因。     

连续法合成5,5-二甲基海因

对连续合成 5 ,5 二甲基海因 (DMH)工艺进行了研究。初步探讨了反应塔填料、材质对反应效率的影响 ,通过对比实验 ,得出选用瓷质环作为填料 ,钛合金片作为塔材质效果较理想的结论。同时 ,还探索了分段控温程序、物料配比、反应接触时间等对产品质量和产率的影响。实验结果表明 :当主反应区温度为 65～ 68℃ ,n(丙酮氰醇 )∶n(氨气 )∶n(二氧化碳 ) =1∶(1 1～ 1 2 )∶(1 1～ 1 2 ) ,气液相接触反应时间约 1h ,产率高达 90 %～ 92 % ,高于间歇法的产率 (85 % )。产品w(DMH)≥ 99%。本研究为工业化生产 5 ,5 二甲基海因提供了可靠的数据     

新型杀菌消毒剂二溴海因

二溴海因是一种高效、安全杀菌消毒剂 ,具有强烈杀灭真菌、细菌及病毒的效果 ,也是十分重要的溴化剂。其稳定性好、含溴量大、反应活性高 ,广泛应用于医药、化工和农业等行业。     

1,3-二溴-5,5-二甲基海因合成工艺研究进展

1,3-二溴-5,5-二甲基海因是一种重要的化工原料,其具有化学稳定性好、反应活性高和含溴量高等特点,常作为工业溴化剂和杀菌消毒剂进行使用。本文介绍了1,3-二溴-5,5-二甲基海因物化性质和国内外近年来的生产工艺,分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了1,3-二溴-5,5-二甲基海因的工业化发展前景。     

直接法合成高质量2,4—二溴苯酚

本文介绍了直接法合成高质量2,4一二溴苯酚的实验方法及过程,并对实验结果进行了讨论。认为:此实验方法原料易得,成本较低,工艺简单,便于工业化生产。     

高纯度2,4—二溴苯酚的合成研究

本文介绍了合成ＤＢＰ不同工艺路线以及各种工艺参数对ＤＢＰ质量和收率的影响,并提出了产物的后处理方法。     

海因类化合物的研究（I）

本文合成了１,３－双（β－环氧丙基）－５,５－二甲基海因化合物。讨论了原料的配比、反应温度、溶剂等因素对海因化合物的影响,并用红外、核磁和端基分析、元素分析等手段对产物进行了分析。当环氧氯丙烷／海因摩尔比为２：１异丙醇作溶剂,反应温度低于１００℃并在氮气保护下,可以获得目标产物。     

1—溴—4—溴甲基苯的简易合成及应用

以 对溴甲苯为原料，Ｎ－溴代丁二酰亚胺为溴化剂，利用光引发的自由基反应合成了１－溴－４－溴甲基苯，产率可达８０％，并利用它制得了一个新的有机合金属前体。     

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。     

1,3-二溴丙酮和1,3-二氨基丙酮盐酸盐的合成

丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。     

1-溴-3-氯-5,5-二甲基-2,4-咪唑啉啶二酮的合成

用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5～10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。