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选择了一条原料易得、反应条件温和的合成路线,合成新型氮杂环螯合剂1,4,7,10-四氮杂环十二烷盐酸盐(简作[12]ane·N4·4HCl),研究了该配合物在1mol·l-1HCl中缓蚀性能。 相似文献
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N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃。3步反应总产率为44%。 相似文献
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首次合成了一个新的单N-乙酸取代N2O2大环配体1,12二氮杂-3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十五烷-N-乙酸(HL)并制备了其过渡金属配合物。用戏外光谱,元素分析、原子吸收、核磁共振子质谱等方法进行了表征。 相似文献
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本文报道了新型吡唑类杂环化合物4-甲酰基-5-氯-1羟甲基吡唑的合成方法,经过多次试验,总收率达48.6%。 相似文献
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评述了大环-1,4,7,10-四氮杂十二烷合成的进展,比较了不同方法的优劣,介绍了大环-1,4,7,10-四氮杂十二烷最新合成方法。 相似文献
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1,1,5-三氯-1-戊烯-3-酮(1)是一种杂环合成的活泼中间体。本研究选用有一定代表性的肼类试剂,研究了它们与1反应的成环条件。由1与芳肼反应合成了6种化合物(2~7),除7外都是新化合物。所有新化合物的结构经IR、MS、元素分析等手段证实。所合成化合物结构如下: 相似文献
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1,1,5-氯-1-戊烯-3-酮(1)是一种杂环合成的活泼中间体。本研究选用有一定代表性的肼类试剂,研究了它们与1反应的成环条件。由1与芳肼反应合成了6种化合物(2 ̄7),除了7外都是新化合物。所有新化合物的结构经IR、MS、元素分析等手段证实。 相似文献
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某些四乙酸四氮杂环烷烃La^3+,Gd^3+络合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在KOH存在下,1,4,7,10-四氮杂环十二烷与溴乙酸发生N-羧甲基化反应,得N,N’,N”,N-四乙酸-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(DOTA,1),产率88.1%。在K2CO3作用下,1,4,8,11-四氮杂环+四烷与溴乙酸苄酯进行反应,得N-乙酸苄酯衍生物,经Pd/C催化氢解生成N,N’,N”,N-四乙酸-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(TETA,3),产率56.0%。DOTA和TETA分别与LaCl3和GdCl3形成络合物,产率为64.1%~74.6%。 相似文献
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N,N',N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O'-三(对甲苯磺酰基(双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷,在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃。3步反应总产率为44%。 相似文献
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报道了两个新的含硫杂环化合物萘并[2,1-b]噻吩和萘并[2,1-d]噻吩的合成,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱表征产物的结构。 相似文献
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介绍了从水杨醛和乙二醇在催化剂存在下合成邻-(1,3-二氧杂环戊-2-基)苯酚的新方法,并对工艺进行了优化试验。收率约为86%。 相似文献
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磷—氮系膨胀型阻燃剂1,2—二(2—氧代—5,5—二基—1,3—二氧—2—磷杂环?… 总被引:5,自引:0,他引:5
以三氯磷、乙二胺、戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻烯剂1,2-二(20氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环已基-2-亚氨基)乙烷和1,2-二(2-氧代-4,4-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环已基-2-亚氨基)乙烷,产品经IR、^1HNMR和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响。 相似文献
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研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。 相似文献
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1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。 相似文献
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由于1,1,5-三氯-1-戊烯-3-酮含两种不同活性的β-氯原子,反应应具有好的选择性。在本研究的实验条件下,饱和碳上氯原子参与成环,环外保留了有合成价值的β,β-二氯乙烯基。通过对产物1-苯基-3-(2,2-二氯乙烯基)二氢吡唑的结构及其化学反应进行较深入的研究,确证环化是按本文所提出的方式进行的。经IR、MS、元素分析等手段证实了所合成的化合物。此外,提供了一种合成α-杂环基取代乙酸的新方法。 相似文献