晶须状碳材料

物质的细长结晶称为晶须,是一种单晶物质,一般分为真晶须(proper whisker)和非真晶须两种.前者系由天然生成或由晶体在应力作用下生成,通常为直径0.05～10μ,长几毫米左右的细而短晶须体,后者系在蒸气溶液等气相或液相中生成,通常为直径0.1～几百μ,长几十毫米的粗而长须状物.组成晶须的物质主要是金属和非金属(陶瓷)两大体系.与金属系相比,陶瓷系晶须质量较轻、性能更优.其中碳-石墨晶须及其与硅、钛等元素形成的化合物,是非金属系晶须中新型材料.有许多关于碳-石墨晶须的报导,如Meyer曾报道2000℃左右烃类裂解生成石墨     

MgO晶须的原位固相合成及其生长机理研究

以AZ91D合金粉末和H3BO3为原料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析(EDS)研究了原料配比和烧结温度对原位固相合成MgO晶须的形貌及其物相变化的影响。结果表明,当Mg/B物质的量比为15∶4时,在惰性气氛条件下采用烧结温度800℃和保温时间2h的工艺可以制备出长度和直径分别为1~3μm和0.1~0.3μm的MgO晶须;探讨了MgO晶须的生长机理,认为MgO晶须的生长符合溶液(Solution)-液(Liquid)-固(Solid)(SLS)机制。     

ZnO多角晶须的制备及表征

采用脉冲激光沉积技术先在Si(111)衬底上制备Zn薄膜,然后在石英炉中热蒸发金属锌粉的方法制备了ZnO晶须。分别用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和光致发光(PL)谱对样品的结构、成分、形貌和光学特性进行了表征。结果表明,采用此方法得到的ZnO多角晶须为六方纤锌矿结构,其根部直径大约在100～500nm之间,尖部直径大约为40nm左右,长约几个微米。Zn薄膜能够有效地促使晶核的形成与长大从而促进了ZnO晶须的形成。最后,简单讨论了ZnO纳米晶须的生长机制。     

氧化还原法制备钨晶须及其生长机理研究

研究了钨晶须的制备工艺,并分析了其生长机理.采用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析、透射电镜对制备的钨晶须进行物相、形貌、成分、微观结构的分析和表征.研究表明:钨晶须长度大致在1～10μm,直径在1μm以下,部分达到纳米级;晶须为单晶bcc结构,生长方向为110;钨晶须形成过程为钨粉及其氧化产物与水汽反应生成气相水合物WO2(OH)2,遇氢气还原后形核并沉积,进而定向生长为晶须结构,钨晶须的生成遵循VS机理.     

南极磷虾甲壳素纳米晶须的制备与应用

利用南极磷虾壳制备甲壳素，然后采用TEMPO氧化法将其制备成甲壳素纳米晶须，将不同添加量的甲壳素纳米晶须加入壳聚糖/鱼胶基体中，制备壳聚糖/鱼胶/甲壳素纳米晶须复合膜材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)对甲壳素纳米晶须进行分析；通过SEM、光透射率、 XRD、热重分析(TG)对复合膜材料进行检测；通过小鼠皮下埋植实验对复合膜材料的降解性进行测试。研究结果表明，利用南极磷虾壳所制备的甲壳素纳米晶须呈针状或纤维状，平均直径为17 nm;甲壳素纳米晶须能够均匀分散在复合膜材料中，当甲壳素纳米晶须的添加量为7%时，复合膜的拉伸强度达到最大为18.37 MPa,相比于壳聚糖/鱼胶膜提高了160%,这说明纳米晶须添加到复合膜中能显著提高其机械强度。小鼠皮下降解实验表明，添加纳米晶须的复合膜降解速度变慢，第九周时，添加7%纳米晶须的膜材料降解率为66.2%。     

耐水型硫酸钙晶须的低温制备与结构表征

以CaSO4·2H2O(Ca)、成晶剂(A)为主要原料,采用水热法和煅烧法制备出平均直径3μm,长径比为80的耐水型硫酸钙晶须。晶须的最佳合成工艺为反应温度90℃、时间30min、n(Ca)/n(A)=9,以生物显微镜和SEM对半水硫酸钙晶须的结构形貌进行了表征;半水硫酸钙晶须经700℃、4h的高温煅烧后制得无水死烧硫酸钙晶须,XRD和润湿角测试分析表明,无水死烧硫酸钙晶须的润湿角比半水硫酸钙晶须的润湿角大6.84°,无水死烧硫酸钙晶须的层间结构及耐水性均发生了明显变化。     

助熔剂工艺制备硼酸镁（Mg2B2O5）晶须的扩试研究

对以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料,氯化钠为助熔剂制备硼酸镁(Mg2B2O5)晶须的工艺进行了百吨级扩试。研究了温度、硼镁比例、助熔剂含量等对晶须组成和形貌的影响。应用容量分析、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及颗粒统计系统对制备的晶须进行了检测和表征。通过工艺优化得到了硼酸镁晶须的最佳合成条件:温度为880℃,硼镁的最佳摩尔比为1.4、助熔剂与镁的最佳摩尔比为3.0。XRD分析表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5);SEM电镜分析表明制备的晶须形貌规整,无团聚;颗粒统计系统分析表明直径在1～5μm之间的晶须占统计总数的96.36%,长度在40～60μm之间的晶须占统计总数的69.25%。该扩试的完成为推动硼酸镁晶须的应用起到了积极的作用。     

碱式硫酸镁晶须的制备表征及应用研究

首先以制盐母液和氨水为原料制备出氢氧化镁滤饼,再以硫酸镁和自制的氢氧化镁为原料,通过水热合成法制备出碱式硫酸镁晶须。实验确定了制备碱式硫酸镁晶须的适宜条件∶n(Mg(OH)2)∶n(MgSO4)=1:4,反应时间为4h,反应温度为190℃,硫酸镁溶液的浓度为0.3mol/L。对碱式硫酸镁晶须进行组成分析、SEM、XRD及TG-DTG分析,制备的晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为200～300μm.长径比为150～250。合成的碱式硫酸镁晶须组成为MgSO4.5Mg(OH)2.2H2O。在聚丙烯中加入碱式硫酸镁晶须后,有明显的阻燃性能。     

特殊形态的ZnO晶须

晶须是一种特殊形态,即十分纤细的单晶材料。一般晶须是一维形态,直径为零点几微米至几十微米,长度则有几十微米甚至几十毫米,少数晶须具有一定宽度,呈二维薄片状。晶须纯度极高,是完整的单晶结构,原子间键合力强,可达到或接近理论强度值。各种纯金属,氧化物,硅化物晶须的研究、生产和应用愈来愈受重视,成为复合材料发展的一个重要方面,如钛晶须,二氧化     

Al2O3/Ti-Al复合材料中Al2O3晶须的原位合成

利用氧对金属Ti、Al粉的部分氧化,原位合成了含有氧化铝晶须的Al2O3/Ti-Al复合材料,通过XRD和SEM等测试手段,发现Al2O3晶须呈网状交叉分布于基体内部的孔隙中.分析了晶须的生成机理,认为氧化铝晶须是通过VLS机理生成,复合材料的原始组成和温度对晶须的显微型貌有直接的影响:随原始组成中铝含量的增加,产物中晶须的数量总体上是在递增的,且发达程度逐渐提高;热处理温度对晶须直径有直接影响,温度升高可以增加晶须直径.     

Fe2O3对原位制备SiCw/SiC太阳能储热陶瓷的结构与性能的影响

为调控SiC_w/SiC复相陶瓷中原位生长SiC晶须的生长发育和形貌, 以提高SiC复相储热陶瓷的性能, 在CF0配方(SiC 69.31wt%, AlN 20.30wt%, Si 10.39wt%)的基础上添加0.5wt%~2.0wt% Fe₂O₃作为催化剂。研究了Fe₂O₃对晶须形貌、生长机制及SiC复相陶瓷结构与性能的影响。研究结果表明, 引入Fe₂O₃后晶须生长机制由气-固机理转变为气-液-固机理。Fe₂O₃添加量通过调节C元素在Fe-Si熔球中的溶解度, 与烧成温度共同调控晶须形貌。经1500 ℃烧成的CF4(2.0wt% Fe₂O₃)样品性能最佳, 晶须直径50~100 nm, 长度1~6 μm, 其体积密度、抗折强度、比热容分别为2.19 g/cm ³、45.08 MPa、0.95 J/(g·K) (25 ℃), 热导率达18.15 W/(m·K) (25 ℃), 相比于未添加Fe₂O₃的样品增加了169%。气-液-固机理生长的SiC晶须缺陷少、直径大, 可有效降低晶须-基体传输势垒, 具有更好的热学性能。     

二次烧结法制备纳米TiO_2晶须的性能研究

以二氧化钛(TiO_2)纳米球状颗粒为原料,经过2次高温烧结处理制得TiO_2晶须,通过XRD、XPS和SEM技术对其性能结构进行表征。结果表明,通过二次烧结法制得的TiO_2晶须的晶型结构为金红石型TiO_2,晶须结构稳定、尺寸均匀,直径280~340nm,长度1.95~3.75μm。     

微发泡聚丙烯/晶须复合材料的发泡行为与力学性能

将改性的MgSO4和CaCO3晶须加入聚丙烯中,在二次开模条件下制备微发泡聚丙烯(PP)/晶须复合材料,通过晶须在基体中的分散性、泡孔直径大小分布和泡孔密度,分析了不同晶须对材料的发泡行为与力学性能的影响.结果表明,晶须具有一定成核效应,CaCO3晶须的泡孔尺寸25.27μm左右,填充增强效果差;MgSO4晶须的泡孔尺...     

甲壳素纳米晶须/聚乳酸复合纤维膜的制备及表征

采用静电纺丝技术制备了甲壳素纳米晶须/聚乳酸复合纳米纤维膜并对其进行了表征分析.借助扫描电子显微镜(SEM) 及相关测试软件,测出复合纳米纤维平均直径在500～1000nm之间;当甲壳素纳米晶须含量低于7％时,对复合纳米纤维的可纺性及形貌影响较小;但当其含量高于7％时,复合纳米纤维表面变得粗糙.傅立叶红外变换光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)观察分析表明,甲壳素纳米晶须已成功加入到聚乳酸纤维中.拉伸试验结果表明,当纳米晶须含量为3％时,复合膜的拉伸强度提高了63.65％,进一步增加纳米晶须含量,其增强作用呈下降趋势,甚至出现负增强.     

草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出长度为4.0～8.0μm,直径为0.6～1.5μm,长径比约为10,形貌良好的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段,研究了烧结温度、烧结时间、n(B)/n(Mg)、n(H2C2O4)/n(Mg)对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响,探讨了其最佳制备条件。结果显示,硼酸镁晶须的最佳制备条件为:烧结温度为800℃,烧结时间为4.0h,n(B)/n(Mg)=1.2,n(H2C2O4)/n(Mg)=1.2。根据XRD和TG-DTA分析,MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用,分解产物不引入其它杂质,使得制备的晶须纯度较高。晶须的生长机理为S-L-S机理。     

针状ZnO晶须的制备及其电磁参数性能

利用碳热还原法,将锌粉和碳粉混合后在马弗炉中有梯度地加热,制得了针状ZnO晶须。利用XRD和SEM分别对ZnO晶须的结构和物相、形貌和尺寸进行分析,还分析了制得的ZnO晶须的吸波性能。结果表明,制得的ZnO晶须纯度高,结晶度高;ZnO晶须排列致密,呈针状结构,直径为20～50μm,长度超过700μm,长径比>14,符合晶须标准;m(Fe)∶m(ZnO)=4∶1与1∶1复合粉体的电磁损耗相近,但改变ZnO的含量在一些频率段电磁损耗程度不同,说明ZnO晶须加入量的改变对复合粉体的吸波性能有一定的影响。     

氨沉淀法一步水热合成碱式硫酸镁晶须研究

采用氨作为沉淀剂一步法水热合成碱式硫酸镁(MHSH)晶须,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、差热-热重分析仪(TG-DTG)对产品进行了表征。在硫酸镁溶液浓度2mol/L、NMgSO4∶NNH3=1∶0.5、反应温度为120℃、反应时间2h、搅拌强度200r/min的条件下合成的碱式硫酸镁晶须化学式为MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O,平均直径为0.2~0.3μm,长径比30以上,晶须表面光滑,纤细均匀且无弯曲。     

原位自生Al_(18)B_4O_(33)w/6061复合材料的组织、硬度及耐磨性能

以Al-Al_2O_3-B_2O_3为反应体系,采用接触反应法制备了原位自生Al_(18)B_4O_(33)w/6061复合材料,利用XRD和SEM对复合材料分别进行物相分析及微观形貌观察,对比6061基体材料,研究了Al_(18)B_4O_(33)晶须对复合材料硬度和耐磨性能的影响。结果表明,采用接触反应法,利用Al-Al_2O_3-B_2O_3反应体系可直接在6061基体材料中原位自生针状Al_(18)B_4O_(33)晶须,Al_(18)B_4O_(33)晶须直径为0.1～2μm,晶须伴生于Mg元素。经T6热处理后,Al_(18)B_4O_(33)w/6061复合材料的硬度为HB 132.7,较6061基体提高了27.4%,硬度的提高机制为位错强化和细晶强化。Al_(18)B_4O_(33)w/6061复合材料的比磨损率和平均摩擦系数分别为1.96×10~(-8) kg/(N·m)和0.221,较6061基体下降了12.11%和22.46%。采用原位自生工艺制备的Al_(18)B_4O_(33)w/6061复合材料,晶须与基体材料之间的润湿性和界面结合强度良好,且晶须本身强度高,在磨损时能够起到支撑作用,减小了基体的应变和磨损,有效地提高了复合材料的耐磨性。     

碳化硅纳米晶须生长和显微结构

采用两步生长生在碳化硅纳米晶须，首先是二氧化硅与硅反应生成一氧化硅，再与碳纳米管先驱体反应生成β－ＳｉＣ纳米晶须，其直径为３～３５ｎｍ，长度为２～２０μｍ，用高分辨透射电镜研究晶须形貌，显微结构，讨论了碳化硅纳米晶须生长机制。     

水热法制备碱式硫酸镁晶须的过程机制

以MgSO₄和NaOH为原料,采用常温合成-水热反应方式制备出直径0.5-1.0μm、长30-50μm的碱式硫酸镁(5Mg(OH)₂·MgSO₄·3H₂O)晶须。电导率实验表明:添加氢氧化镁可显著提高硫酸镁水热溶液的电导率,由此初步推测晶须的水热合成属溶解-结晶机制:氢氧化镁首先溶解,然后溶液中Mg²⁺、SO₄^2-和OH^-发生反应生成碱式硫酸镁晶须。晶须的水热合成过程受晶体生长控制,宏观动力学方程为:-dc/dt=0.438(c-0.417)4