尖晶石型ZnFe2O4铁氧体纤维的制备及其表征

以锌盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备出了尖晶石型znFe2O4纤维.所制得的纤维表面光滑、致密,纤维直径在2 μm以下,长径比可达106,组成纤维的晶粒在30～40 nm.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及振动样品磁强计(VSM)等分析手段对纤维前驱体凝胶的结构,热处理产物的形貌以及ZnFe2O4纤维的磁性能等进行了表征.分析了影响凝胶可纺性以及纤维形貌产生缺陷的各种因素,确定了最佳的原料配比及pH值.在柠檬酸与铁离子、锌离子的摩尔比为4:2:1及溶液的pH值为5.2时形成的凝胶具有最佳可纺性.     

有机凝胶-热分解法制备MgO，Al2O3，MgAl2O4微细纤维

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料，采用有机凝胶-热分解法制备了微细氧化镁、 α-氧化铝和尖晶石结构铝酸镁纤维。所得纤维结构致密、晶粒细小，直径可小于1μm，长径比大。通过FTIR，XRD，DSC及SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征。凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构、羧酸和金属离子的摩尔比等因素有关。柠檬酸和乳酸中的羧基分别以单齿配位于Mg^2＋和Al^3＋可能形成线性分子[（C6H6O7）2Mg3]，[（C3H5O3）3Al]和[（C6H6O7）4MgAl2]，由这些线性分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性。     

尖晶石LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶制备

以柠檬酸为螯合剂,与硝酸锂和硝酸锰形成均匀稳定的溶胶,采用旋转涂布(Dip-coating)技术在不锈钢或单晶硅基片上沉积LiMn2O4正极薄膜,考察了升温速率、退火温度等对其形貌、组成以及结构影响.结果表明:随着退火温度降低以及°升温速率的减小,薄膜的表面均匀性增加;在升温速率1℃/min,700℃时退火2h获得了与基片结合性能良好、表面均匀、无裂缝、无剥落现象的具有尖晶石结构的纳米LiMn2O4薄膜,有望作为阴极材料用于全固态薄膜锂离子电池.     

Synthesis and characterization of CoFe2O4 nanoparticles

The reverse microemulsion composition consisting of 37.0% cyclohexane, 26.0% surfactant （TX-10 and AEO9）, 13.0% n-pentanol and 24.0% aqueous phase was investigated and chosen for the preparation of cobalt ferrite nanoparticles. Then silicon dioxide was coated onto the surface of the magnetite nanoparticles. The two kinds of nanoparticles were characterized by means of X-ray diffractometry（XRD）, scanning electron microscopy （SEM）, infrared spectroscopy （IR）, and energy dispersion spectrometry （SEM-EDS）. The SEM results indicate that both nanoparticles have narrow size distribution, less agglomeration and are in the size range of 10 -60 nm. XRD patterns show that there is not any peak detected except for the peaks of CoFe2O4, and imply that the coated silicon dioxide is amorphous. IR absorption spectra of the samples show the characteristic bands of Si—O—Si group and Fe—O group. SEM-EDS indicates that the molar ratio of Fe to Si is 96.11 ： 3.89. These results prove that a thin film of SiO2 is coated on the surface of the magnetite nanoparticles. And the characterization of cobalt ferrite nanoparticles prepared by conventional precipitation method are compared.     

Preparation of modified LiMn2O4 by solid-state reaction

Modified lithium manganese oxides were prepared by solid-state reaction of LiMn2O4 and LiCoO2 as raw materials. A study was carried out by TG-DSC,XRD, DSC and electrochemical to analyse the reaction process and structural characterization of products. The results show that the LiMn2O4 reacts chemically with LiCoO2 at high temperature. All of Li and partial Co atoms can insert into the LiMn2O4 crystal lattice and a newly formed spinel phase-modified LiMn2O4 was obtained. The distribution of Co content is even in modified LiMN2O4 compound. The modified LiMn2O4 compound exhibits improved cycling stability at room and elevated temperature in comparison with the pure LiMn2O4.     

有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细（直径＜1 μm）金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni^2＋和Fe^3＋离子,可能形成线型分子[（C6H6O7）Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2＋离子的反应中存在Ni2＋离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.     

中空Mn_(0.4-x)Mg_xZn_(0.6)Fe_2O_4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维的制备和磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料.采用有机凝胶-热分解法成功制备出了具有中空结构的Mn0.4-xMgxZn0.6Fe2O4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维.通过 XRD、SEM和VSM对目标纤维进行了表征,并初步研究了纤维中空结构的形成机制以及Mg2+掺杂对Mn-Zn铁氧体纤维的结构、微观形貌和磁性能的影响.结果表明,所得纤维样品都为单一的立方尖晶石结构,直径在0.5-3 μm之间,长径比较大,纤维表面都较为光滑、致密.Mg2+掺杂改善了纤维的微观结构和磁性能,与未掺杂的Mn-Zn铁氧体相比.20 mol%Mg2+掺杂的Mn-Mg-Zn铁氧体纤维的晶格常数、晶粒尺寸、饱和磁化强度和矫顽力都有不同程度的提高.     

柠檬酸对液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响

以醋酸锰和醋酸锂为原料，柠檬酸为燃料，研究了不同柠檬酸用量及不同硝酸浓度改性对液态燃烧合成法制备尖晶石型LiMn2O4的影响。结果表明，柠檬酸与锰离子的摩尔比≤0．5时，所得产物的主晶相为LiMn2O4，含有极少Mn2O3等杂质；〉0．5时，所得产物主要为Mn2O3，LiMn2O4含量较少。燃烧反应产物中LiMn2O4相对含量随硝酸浓度的升高而增加，当柠檬酸与锰离子的摩尔比为0．1，硝酸浓度为2mol／L时，所得尖晶石型LiMn2O4较纯净且结晶性较好，但晶体粒子尺寸分布不均。     

表面掺杂Al的球形尖晶石LiMn2O4的高温循环性能

采用控制结晶工艺合成了球形Mn3O4，通过在球形Mn3O4的表面包覆Al（OH）3，然后与LiOH一起混合焙烧制备了表面掺杂Al的尖晶石LiMn2O4。采用SEM，XRD，EDS以及电池系统测试等方法，研究了所制备材料的结构和性能。SEM分析表明：表面掺杂后，Al（OH）3均匀地包覆在颗粒表面。XRD和EDS分析表明：焙烧后，Al元素占据了Mn的位置，且颗粒表面的Al含量高于其总体的平均含量，说明Al只是在表面富集，即表面掺杂。电池测试表明：表面掺杂后，尖晶石LiMn2O4的初始充放电容量有所下降，但在高温55℃下的循环性能有显著的提高，表面掺杂6％Al的尖晶石LiMn2O4 50次循环的容量保持率从68．3％提高到79．0％。说明以Al^3＋作为掺杂离子通过表面掺杂来改善LiMn2O4的高温循环性能是有效的。     

静电纺丝技术制备NiFe_2O_4纳米纤维的表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,在一定温度下进行热处理,得到尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。利用TG-DTA、XRD、FTIR、SEM、TEM等分析手段对样品的组成及结构进行表征。TG-DTA分析表明,PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维的热处理温度高于450℃以后,质量恒定,总失重率为87.8%。XRD与FTIR分析表明,热处理温度高于600℃时,复合纳米纤维已经完全转变成尖晶石结构的NiFe2O4纳米纤维。SEM分析表明,所制备的PVP/[Ni(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纤维直径在250～300nm之间,NiFe2O4纳米纤维直径约100nm,长度大于200μm。对NiFe2O4纳米纤维的形成机理进行了探讨。     

掺杂Pr3+的尖晶石LiPrxMn2-xO4的合成及电化学性能

采用溶胶凝胶法合成掺杂稀土镨离子的锂锰尖晶石LiPrxMn2-xO4,并对其结构和电化学性能进行初步研究.结果表明,当掺入的Pr3+含量较低(x≤0.02)时,得到的产物能保持完整的尖晶石结构,并表现出极佳的电化学性能.Pr3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高,而这种提高是源于Pr3+对尖晶石结构的稳定作用.电极材料LiPr0.02Mn1.98O4显示了最优的电化学性能,在0.2 C放电速率下,其初始放电容量为118 mAh·g-1,100次循环后仍能保持初始容量的98%.