堇青石基微晶玻璃内微裂纹的生成

应用膨胀长度变化、X射线衍射、电子显微镜及光学显微镜等实验技术研究了接近堇青石组分、内含11wt％TiO_2的玻璃的晶化过程,探讨了该微晶玻璃内微裂纹的生成机理。同一成分的玻璃,经不同的预热处理,会引起晶化过程中亚稳相的数量及堇青石析出的分布状态的不同,从而影响了该微晶玻璃内微裂纹的生成。含有大量微裂纹的堇青石微晶玻璃具有优良的热震性。     

晶化处理对堇青石微晶玻璃晶相及其性能影响的研究

以堇青石的理论化学组成为基础玻璃配方,采用熔融法制备堇青石微晶玻璃。利用DSC-TG、XRD、SEM研究堇青石微晶玻璃的析晶特性和微观形貌,并对其热膨胀性能以及烧结性能进行测试。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相,终晶相为α-堇青石相,随着热处理温度升高,亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相向α-堇青石相转变。在1000～1200℃的温度范围内,堇青石微晶玻璃的结构和性能较为稳定。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

珍珠岩制备单一α-堇青石微晶玻璃及其性能

以珍珠岩为主要原料制备了单相α-堇青石微晶玻璃.采用DSC、XRD及FESEM分别研究了微晶玻璃的烧结和晶化行为、晶相组成及显微结构.探讨了烧结温度和SiO2含量对微晶玻璃晶相、显微结构及性能的影响.结果表明,随着烧结温度升高,微晶玻璃中μ-堇青石逐渐减少并转变成α-堇青石,微晶玻璃的孔隙率减少.随着SiO2含量升高,α-堇青石晶相析出温度先降低后增高,微晶玻璃的密度及抗折强度先增大后减小,介电性能变差.当Mg∶Al∶Si=2∶2∶5.95时经900 ℃烧结6 h制得单一α-堇青石微晶玻璃,并具有高抗折强度(116 MPa),低介电常数(5.72,10 MHz),低介电损耗(0.0059,10 MHz),与Si相匹配的热膨胀系数(2.91×10-6 K-1),可以用作低温共烧陶瓷材料.     

堇青石微晶玻璃内初晶相含量的测定

用X射线衍射仪测定玻璃晶化过程中非晶相散射峰强度的变化,以它来计算堇青石基微晶玻璃内的晶相含量,由此探讨了低温预处理对堇青石基玻璃初晶相析出量的影响。     

以MAS为添加剂的碳化硅复合多孔材料的制备

在碳化硅(SiC)中加入MAS(镁铝硅)玻璃相,经过750℃×2h/1200℃×2h的热处理,制得了高强度的α-堇青石微晶玻璃结合碳化硅复合多孔材料。利用热膨胀仪测得了添加剂微晶玻璃的热膨胀系数,通过DTA研究了微晶玻璃的核化温度和晶化温度;分别利用XRD和SEM分析了材料的物相和显微结构;利用多功能试验机,对材料的强度进行了测试。通过建立的模型,近似计算了基体碳化硅和结合相的残余应力值。经研究制得了热膨胀系数为4.04×10-6/K的与基体碳化硅相匹配的结合相堇青石微晶玻璃、抗折强度为131Mpa复合多孔材料。     

粉煤灰堇青石多孔微晶玻璃的初步研究

以粉煤灰为主要原料，成功合成了堇青石微晶玻璃。XRD分析表明堇青石是材料中的主要晶相。EPMA的分析结果表明合成的微晶玻璃中，堇青石晶粒细小均匀，含量达到80％，它们与玻璃相交织成浸染状，两者均匀分布。该陶瓷抗热震发良好，1200℃－28℃水淬火循环37次不破裂。     

SiO2/MgO摩尔比对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶和晶相转变的影响

采用熔融法制备了MgO–Al_2O_3–SiO_2(MAS)微晶玻璃,研究了SiO_2/MgO摩尔比对MAS微晶玻璃析晶和晶相转变的影响。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相,终晶相为堇青石相,随晶化温度升高,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6向堇青石相转变。SiO_2/MgO摩尔比对微晶玻璃析晶过程影响显著,随SiO_2/MgO摩尔比从2.5增加至3.6,晶相转变开始温度从1 000℃升高到1 150℃,晶相转变结束温度从1 050℃升高到1 180℃,Mg_(0.6)Al_(1.2)Si_(1.8)O_6相热稳定性提高,堇青石相析晶难度增大,晶相转变过程变慢。当SiO_2/MgO摩尔比为3.6时,1 080℃晶化后的微晶玻璃Vickers硬度达到最大10.4 GPa。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变及热膨胀性能的影响

采用XRD、DTA、SEM等测试方法,对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究,讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温,堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长,堇青石相逐渐增多,当晶化2h时几乎完全析出,析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系,随着晶化时间的延长,热膨胀系数逐渐减小。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

堇青石基微晶玻璃掺杂TiO_2的性能研究

采用溶胶-凝胶法制备堇青石基微晶玻璃,通过考察不同的TiO_2掺杂量和煅烧温度,利用XRD、SEM进行表征,分析堇青石基微晶玻璃晶相的变化趋势。结果表明,当煅烧温度为1 200℃,TiO_2掺杂量为4%时,堇青石结晶度达到最大值,为92.76%。     

添加氧化铈对堇青石基微晶玻璃的烧结和性能的影响

采用X射线衍射、扫描电镜和差热分析等手段研究了稀土氧化铈对由熔融淬冷法制备的非化学计量组成的堇青石基微晶玻璃的相变、烧结特性和性能的影响。研究结果表明：添加氧化铈能够明显抑制μ-堇青石相的形成和促进μ-堇青石向α-堇青石的转变。氧化铈的加入降低了微晶玻璃的烧结活化能和堇青石微晶玻璃的烧结温度,添加氧化铈质量分数为4％的微晶玻璃的μ-堇青石转变为α-堇青石的最低温度约为900℃,此时烧结样品几乎完全致密化,但氧化铈加入量太多将会阻止微晶玻璃的烧结和晶化。微晶玻璃的抗折强度随氧化铈含量的增加而增加,当氧化铈为4％时样品的抗折强度达到最大值。微晶玻璃的热膨胀系数随着氧化铈含量的增加变化不大。该微晶玻璃可望应用于微电子封装领域,能够与高导电率、低成本的金属如铜、银／钯低温共烧制成电子基板材料。     

透辉石玻璃陶瓷的制备及其析晶特性研究

以废玻璃粉为原料,采用反应析晶烧结法制备了透辉石玻璃陶瓷。采用差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜、能谱、高分辨透射电镜等方法研究了顽辉石-堇青石粉和废玻璃粉混合样品等温烧结过程中顽辉石-堇青石向透辉石转变的演变过程。结果表明:顽辉石-堇青石与玻璃粉在815°C下即可发生反应析晶;900°C保温2 h可获得透辉石为主晶相的玻璃陶瓷。在保温过程中,顽辉石的Mg~(2+)和O~(2-)向玻璃中扩散,玻璃中的Si~(4+)和Ca~(2+)向顽辉石中移动,使顽辉石晶体在b轴方向交替排列的两条链沿c轴方向断开,转变成单链,由Mg~(2+)和Ca~(2+)连接生成透辉石。保温0 h时,由于堇青石[MgO_6]八面体膨胀较小,玻璃中的Si~(4+)、Ca~(2+)、Na~+向堇青石中移动,反应析晶生成钠长石与透辉石;当保温时间延长至2 h时,堇青石[MgO_6]八面体骨架进一步扭曲,生成主晶相为透辉石的玻璃陶瓷。     

镁铝硅系堇青石基微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系堇青石基微晶玻璃.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及热膨胀系数仪研究了晶化热处理工艺、MgO/Al2O3质量比以及晶核剂种类(TiO2/ZrO2)与含量对MAS系堇青石基微晶玻璃理化性能和晶化特性的影响.结果表明:在核化温度750℃、保温时间1h,晶化温度1050℃、保温时间2.5h,升温速率5 ℃/min时,微晶玻璃中堇青石含量最高,析晶性能最好;当MgO/Al2O3质量比为1左右时,在30 ～ 700℃温度范围内,平均热膨胀系数最小,在4.4 ～4.8×10-6K-1范围内可调;TiO2是MAS系堇青石基微晶玻璃的有效晶核剂,而ZrO2的加入并不利于基础玻璃的晶化.     

堇青石基复相微晶玻璃的性能预测与组分优化

依据单纯形格子点设计,利用堇青石基质玻璃,低膨胀硼硅酸盐玻璃,熔融石英三种原料组分通过烧结法制备了堇青石基复相微晶玻璃,建立回归模型,并对其吸水率和热膨胀性能进行测试。结果表明：所建模型准确度高,可以准确地预测微晶玻璃的性能;在微晶玻璃单性能下优化时,通过指定性能可以确定原料组分;在双性能下优化时,通过指定的性能范围可以确定原料组分的区域。同理对于多性能,通过性能区域叠加,也可以确定原料组分的组成范围。在双性能优化的区域范围内,选择了一点进行验证实验,证明了实验的可靠性;该研究能给其他研究提供一个借鉴。     

微晶釉中晶粒的成核与生长

微晶玻璃材料由于其优良的力学性能而被广泛使用,近年来的一个研究热点就是使用微晶釉来取代传统釉从而改善陶瓷制品的表面性能。微晶釉主要是通过控制釉原料在烧成过程的析晶而得到的,因此深入地了解晶体的成核与长大过程是很重要的。本文主要综述了釉中常见的三种晶体,硅酸锆、氧化钛和堇青石的析晶过程,同时也简单探讨了析晶的机理以及晶体和结构对釉面性能的影响。     

二氧化钛对镁铝硅微晶玻璃析晶行为与性能的影响

堇青石微晶玻璃具有低介电常数、低介电损耗、低热膨胀等优点,化学计量堇青石MgO–Al2O3–SiO2(MAS)玻璃组成易表面析晶.采用熔融–整体析晶法制备了MAS微晶玻璃,研究了TiO2添加量对MAS微晶玻璃析晶行为和性能的影响.随着TiO2添加量的增加,玻璃化转变温度和第1析晶峰温度降低,说明TiO2能够有效促进析晶...     

堇青石的生成和在陶瓷上的应用

堇青石制品由于含有其他晶体和玻璃相其性能有所降低。特别是玻璃相的存在影响很大,但对堇青石的生成,液相又是不可缺少的。为了明了这些复杂的相互关系,我们研究了在比较低的温度下生成堇青石的滑石—高岭土—氢氧化铝系统的烧结过程,搞清了堇青石的组成和烧结性状的关系。还根据添加物的影响,探讨了玻璃相和烧结性能的关系。进而在所获得的结果的基础上,利用合成堇青石、滑石、氧化铝、粘土等,试制了注浆成型制品。     

MgO-Al2O3-SiO2系高强度微晶玻璃的晶化行为与力学性能

通过DTA，XRD，SEM等技术，对以TiO2作为晶核利的堇青石基微晶玻璃的晶化过程和力学性能进行了研究。对晶化过程中晶体类型、热处理工艺与力学性能之间的关系作了讨论。结果表明：随温度升高，玻璃中依次析出镁铝钛酸盐、β-石英固溶体、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、α-石英、方石英、顽辉石等晶体。材料力学性能取决于热处理工艺，经850℃，2h和1200℃，2h处理后，所制备的玻璃具有良好的力学性能，其弯曲强度可稳定在340MPa以上。     

堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料的制备

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)系玻璃作为高温结合剂,经1430℃×2 h的烧成和1350℃×2 h的热处理,制备了堇青石微晶玻璃结合碳化硅复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了烧成温度和微晶玻璃的化学组成对复相陶瓷的组成、结构及性能的影响。结果表明,经1430℃烧成MAS系玻璃可形成液相包裹SiC颗粒,起到填充气孔的作用,再经1350℃保温2 h热处理可使玻璃中析出呈团簇状且粒径小于1μm的堇青石微晶。提高烧成温度至1470℃导致SiC剧烈氧化和方石英的析出,不利于材料的热膨胀性能。适当提高玻璃中MgO的含量有利于堇青石的析出和热膨胀系数的降低,其中,经1430℃烧成SC-A2配方样品的热膨胀系数最低,为5.2×10~(-6)·℃~(-1)。