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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定芝麻菜中芝麻菜苷的分析方法。方法 芝麻菜样品采用80%(v/v)甲醇-水在70 ℃水浴下提取20 min,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经C18 色谱柱进行分离,采用电喷雾负离子多反应离子检测模式对芝麻菜苷进行检测,外标法定量。结果 芝麻菜苷在10-500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg,平均回收率为96.7%,相对标准偏差为3.86%。结论 该方法灵敏度高、回收率好、重复性强,可快速准确对芝麻菜中芝麻菜苷进行测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定山楂中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
旨在建立HPLC-DAD测定山楂总黄酮提取物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的方法.以70%乙醇为提取溶剂,采用Develosil C30色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和0.4%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nm,采用峰面积和保留时间对3种黄酮进行定性定量分析.结果表明:芦丁、金丝桃苷和槲皮素这3种黄酮在30min内较好分离,其质量浓度分别为0.0050~ 0.1600mg/mL、0.0016~0.0500mg/mL和0.0005~0.0150mg/mL时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9996和0.9997;该检测方法精密度的相对标准偏差(RSD)为0.48%~0.78%,回收率为92.36% ~98.64%,说明该HPLC检测方法适用于山楂果粉等干植物原料中芦丁等3种黄酮类化合物的精确定量. 相似文献
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《食品工业科技》2013,(09):302-305
旨在建立HPLC-DAD测定山楂总黄酮提取物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。以70%乙醇为提取溶剂,采用Develosil C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.4%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nm,采用峰面积和保留时间对3种黄酮进行定性定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷和槲皮素这3种黄酮在30min内较好分离,其质量浓度分别为0.0050~0.1600mg/mL、0.0016~0.0500mg/mL和0.0005~0.0150mg/mL时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9996和0.9997;该检测方法精密度的相对标准偏差(RSD)为0.48%~0.78%,回收率为92.36%~98.64%,说明该HPLC检测方法适用于山楂果粉等干植物原料中芦丁等3种黄酮类化合物的精确定量。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定甘油二酯含量研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用分子蒸馏和柱层析的方法制备了大豆油甘油二酯(DAG)的标准样品,通过高效液相-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)和薄层色谱法(TLC)验证了标准样品的纯度。用反相高效液相色谱(RP-HPLC)在UV=210 nm做大豆油DAG的标准曲线,在质量浓度范围1.0~12.0 mg/mL,大豆油DAG标准曲线线性良好。通过加样回收试验表明,加样回收率在104%~109%之间,RSD在0.69%~5.19%之间。并用该方法分析了大豆油、分子蒸馏DAG样品中的DAG。 相似文献
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研究了利用反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中总黄酮的方法,通过分析水解过程中盐酸的浓度以及流动相甲醇与水的体积比,建立了优化方案。样品经提取水解处理后使用等度洗脱,反相高效液相色谱法分离,根据保留时间定性,混合外标法定量。测定条件:样品在 1.5mol/L 的盐酸中,80℃下回流 1 小时,流动相甲醇 水(50 50V/V),流速 0.8ml/min,检测波长 360nm,进样量 1μl。 结果表明,本方法的检测限为槲皮素 0.003μg, 山柰素 0.004μg,异鼠李素 0.005μg,是一较好的优化方案。 相似文献
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目的:建立RP-HPLC法测定保健食品中多种黄酮类成分的含量.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0ml/min,检测波长260nm,柱温:30℃,测定大豆甙,染料木苷,染料木素,大豆甙元和芦荟苷五种黄酮类化合物的含量.结果:五种黄酮类成分的线性范围分别为:4.088~204.4、3.448~172.4、3.208~160.4,3.528~176.4、4.784~239.2μg/ml,相关系数依次为:0.9997、0.9998、0.9998、0.9995、0.9996.加样回收率(n=9)分别为:100.1%、97.4%、100.9%、99.5%、100.8%,;RSD分别为:1.4%、1.1%、1.2%、1.4%和1.7%.保健食品样品中五种成分的平均含量(n=5)分别为:156.81、168.42、41.98、39.84、36.55μg/ml;RSD分别为:2.6%、1.3%、1.8%、2.8%和2.3%.结论:该方法准确,重现性好,可作为此保健食品的质量控制标准. 相似文献
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核苷酸5'-CMP、5'-UMP、5'-GMP、5'-IMP、5'-AMP 等是食品重要的鲜味物质。采用C18 高效液相色谱柱,以甲醇与0.05mol/L KH2PO4 溶液1:1(V/V)为流动相,梯度洗脱,能将其很好地分离。DAD 检测器在260nm处检测,各呈味核苷酸的测定标准曲线在0.00~0.10mg/ml 的范围内呈很好的线性关系,R2 分别在0.9902~1.0000之间。对中国对虾肉中的呈味核苷酸进行测定,结果表明:加标回收率在99.96%~100.34% 之间,变异系数在0.04%~0.4% 之间。方法的精密度和准确度均较高,可应用于食品中呈味核苷酸的分析检测。 相似文献
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目的:改进反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定量分析方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Agela odyssilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V乙腈∶V0.1%冰醋酸=40∶60,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测质量浓度在1.158×10-3~2.5mg/mL范围,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.9%。结论:本法简便可行,重复性好,准确度高,适合桑叶中DNJ含量的检测。 相似文献