羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。     

糠醛合成糠醇酯的研究

以糠醛为原料,进行Cannizarro反应,发生歧化而得糠醇。用糠醇和有机酸酐为原料,用4－二甲氨基吡啶（DMAP）作催化剂,以粉末状无水NaHCO3为缚酸剂,探索了合成糠醇系列酯方法。     

羧酸酯催化合成的新方法

选用超强酸树脂ＤＯＯ１－ＡｌＣＩ＿３代替强酸性阳离子交换树脂及浓硫酸作催化剂，对乳酸正了酯合成反应进行了探索性研究，讨论了影响产率的多种因素，最佳条件下酯化反应时间缩短，乳酸正丁酯产率可达到９９．５％。对其他酯类物质也进行了合成试验，获得了满意的结果。     

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。     

磷酸二氢钠催化合成羧酸糠醇酯

采用NaH2PO4·2H2O为催化剂,碳酸氢钠作缚酸剂,将糠醇分别与乙酸酐、丙酸酐进行反应,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯.讨论了反应时间、催化剂用量、醇和酸酐摩尔比和缚酸剂用量对反应的影响,优化反应条件下所合成的乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为86.2%和89.8%.产物结构用IR、1HNMR进行表征.     

环丙羧酸合成的新方法研究

以２,４－二氯－５－氟苯酮为原料,经草酰化,醚化,胺化,环合,水解,脱羰等反应提出一条合成环丙沙星重要中间体环丙羧酸的新方法,反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中制备了四种新化合物。     

复合无机盐催化合成己二酸二丁酯

以复合无机盐Fe2(SO4)3-K2SO4为催化剂,己二酸和正丁醇为原料,合成己二酸二丁酯,通过试验考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明:固定己二酸的用量为0.05mol,当酸醇物质的量比为1∶3.5、催化剂用量为1.25g、带水剂为10mL、反应温度为82～99℃、反应时间为1.5h时,酯化率可达94%以上。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸苄酯的研究

以苯甲醇和冰醋酸为原料、环己烷为带水剂、NH4Fe(SO4)2·12H2O为催化剂合成了乙酸苄酯。讨论了带水剂、催化剂、醇酸比等因素对酯合成的影响。研究表明,乙酸苄酯的最佳合成工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(冰醋酸)=2∶7,苯甲醇为21·0g,催化剂用量为4·0g,带水剂用量为15·0mL。在此实验条件下,乙酸苄酯的收率为55·8%。气相色谱分析其酯含量为85·8%,红外光谱和质谱图证实了乙酸苄酯的存在。     

全氟羧酸酯乙烯基醚的合成研究

全氟羧酸酯乙烯基醚用于多种含氟聚合物的改性,合成全氟羧酸离子交换树脂等高性能含氟聚合物,也可以合成含氟醚类的绿色可降解表面活性剂。采用3-羧酸甲酯全氟丙酰氟与六氟环氧丙烷进行加成反应,然后脱羧制备全氟羧酸酯乙烯基醚。     

香料硫代丙酸糠酯的合成

以糠硫醇和丙酰氯为原料,用氧化钙和碳酸钠为复合缚酸剂,合成了香料硫代丙酸糠酯,并用IR、元素分析等进行了表征。优化条件为:n(糠硫醇)∶n(丙酰氯)=1.0∶1.2,缚酸剂用量为160 g/mol糠硫醇,缚酸剂的组成为m(CaO)∶m(Na2CO3)=1∶1,在苯中回流反应4 h。硫代丙酸糠酯产率为89.4%。     

糠酸糠酯的合成研究

以糠醛为原料，经歧化、酰氯化、酯化合成了糠酸糠酯，产物结构经IR,^1HNMR表征。同时研究了催化剂用量、投料比、反应时间、反应温度、滴液时间对酯化反应产率的影响，获得了最优化的反应条件。糠酸糠酯的产率为74.65％。     

羧酸盐型双子表面活性剂合成研究进展

羧酸盐双子表面活性剂因其具有独特的物理化学性能及易生物降解等特性而广受国内外学者关注。本文主要对羧酸盐双子表面活性剂分子的疏水链、亲水基及联接基团的键合方式进行了概述。     

聚合硫酸铁合成新工艺

以钛白粉厂副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁,对双氧水、硫酸用量等工艺条件进行了优化。结果表明:硫酸亚铁用量为55g,浓硫酸和双氧水加入量分别为3.4mL和13.50mL时,制得的聚合硫酸铁性能指标可达到一级品标准,质量稳定、可靠。产品用于去浊和染料废水脱色处理,用量少,效果好。本法具有一次性投资少、工艺简单、生产周期短、无二次污染等特点,非常适合中小型企业投资生产。     

Synthesis of new extended surfactants containing a carboxylate or sulfate polar group

New extended anionic surfactants with a carboxylate or sulfate polar head were synthesized from polypropoxylated alcohols, and their structures were confirmed by ¹H and ¹³C nuclear magnetic resonance analysis. The extended surfactant critical micelle concentration was found to decrease with the length of the polypropylene glycol spacer. Surfactants containing a diethylene glycol link to the head group exhibited a higher critical micelle concentration than did their nondiethoxylated homologs.     

羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究

将金属铑粉与复合溶剂R101混合,回流2 h,使金属铑溶解,再与KI反应0.5 h,制备催化剂碘化铑,用于催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明,本方法制备的碘化铑纯度高,催化性能与标准物质相当,而且溶剂可回收再利用,溶解条件缓和,便于工业化生产。     

Combustion synthesis of PbO from lead carboxylate precursors relevant to developing a new method for recovering components from spent lead–acid batteries

BACKGROUND: In the conventional recycling process, lead battery pastes are recovered as metallic lead by using an energy intensive decomposition and reduction process. Decomposition of PbSO₄ requires the use of relatively high temperature and causes environmental pollution, i.e. emission of SO₂ and lead particulates. A new process for treating the pastes at low temperature has been developed. RESULTS: Three major lead compounds are individually reacted with an aqueous solution of citric acid in order to leach and to crystallize lead citrate precursors, which are then subjected to calcination at relatively low temperatures to recover the lead directly as PbO the most common active material for preparing pastes for a new battery. Characterization of the citrate precursors have been carried out using DSC, XRD, and SEM. The combustion products were characterized by XRD and SEM. CONCLUSION: Lead(II) oxides along with a small amount of lead metal are the combustion products, which can be produced at a relatively low temperature of 350 °C. Resulting morphologies show that combustion products are in the 100–200 nm size range, providing high‐surface‐area PbO for making new battery paste materials. The work is aimed to develop a sustainable process for recovering lead from spent lead battery paste. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

硫酸铁催化合成马来酸二辛酯

首次将硫酸铁用于催化合成马来酸二辛酯。其最佳条件是 :醇酐物质的量比为 3.0∶ 1,硫酸铁用量为酐质量的 6 % ,回流反应 1h,转化率达 99.1% ,收率为 85 .7%。该催化剂价廉易得 ,可循环使用多次 ,不污染环境。     

聚硅硫酸铁的合成及性能研究

探讨了聚硅硫酸铁的合成路径,确定了最佳n(Si)/n(Fe)（物质的量比）,最佳活化温度,最佳活化时间。通过性能测试,证明聚硅硫酸铁是比聚合硫酸性能更优良的絮凝剂。