新催化光度法测定铝土矿中锰含量

建立了新催化动力学光度法测定铝土矿中锰含量的方法。该方法的线性范围为0μg／L～3．2μg/L,检测限为3．5×10^-6g／L,相对标准偏差RSD=0．93％（n=11）,回收率98．00％-100．33％,测定结果与国家标准方法一致。用此法进行铝土矿中锰含量的测定,具有操作容易、结果准确、重现性好的特点。     

茜素红褪色动力学光度法测定痕量钴

在pH8．0的氨-氯化铵介质中,以聚氧乙烯醚-200（PEG-200）为活化剂,Co（Ⅱ）催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co（Ⅱ）的新方法。该方法检出限为2．0×10^-7g／L;线性范围0．01—0．21μg／50mL;最大相对标准偏差为4．3％。该法用于湖水及生产排水的测定,结果满意;加标回收率在96．0—105．0％。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定甘草中铜的含量

目的：测定甘草中铜的含量。方法：采用湿法消化。用火焰原子吸收测定甘草中铜含量。结果：铜含量线性范围为：0．20～1．00μg／mL（r=0．9995）。不同产地的甘草含量不同。结论：甘草中铜的含量在国家规定范围2×10^-4％内。该方法专属性强,准确可靠,适用于甘草中铜含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测水处理剂中痕量镉

采用微波制样技术，用石墨炉原子吸收法测定水处理剂中痕量镉。结果表明，方法的线性范围为0～20μg／L．检出限为0．13μg／L，相对标准偏差为2．6％，回收率为98．0%。该法准确、快速、简便，已用于水处理剂中痕量镉的测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10μg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0．9996），在0～100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系（r=0．9996）：砷、硒的检出限分别为0．08μg/L，0．17μg/L：砷、硒的相对标准偏差分别为3．600／0、4．51％；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。     

超高效液相色谱法测定浓缩苹果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定浓缩果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯的方法。样品中的苯乙烯和二乙烯苯经乙腈提取后,采用ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1×50 mm)色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,流速为0.40 mL/m in,PDA检测器检测。苯乙烯和二乙烯苯在0.02~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限(LOD)均为0.02μg/g,在添加水平均为0.10,0.50,1.0μg/g时,苯乙烯和二乙烯苯的加标回收率在80.12%~90.87%,RSD≤2.9%(n=6)。利用该方法对市场上的20种果汁样品以及6种树脂样品进行了分析检测,该方法具有杂质干扰小、回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,可以适用于浓缩苹果汁及树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量的定性定量分析。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

莠去津＋特丁津＋乙草胺悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析检测三元复配农药制剂250g／L莠去津＋250g／L特丁津＋125g／L乙草胺悬浮剂，用FID检测器，对试样中莠去津、特丁津和乙草胺3组分进行分离和定量检测。莠去津、特丁津和乙草胺的平均回收率分别为100．4％、100．2％和100．6％；变异系数分别为0．326％、0．291％、0．465％。     

建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法

建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差（RSD）2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。     

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。     

HPLC法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒中药物含量及包封率

建立了高效液相色谱法测定依折麦布辛伐他汀固体脂质纳米粒中药物含量及包封率。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/mL磷酸二氢钠水溶液(pH4.50)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长分时段设置为234 nm或238 nm,柱温35℃;进样量20μL;采用葡聚糖凝胶过滤法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒包封率。结果表明,依折麦布在2.090~45.978μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.79%(RSD=1.11%);辛伐他汀在2.182~48.013μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.56%(RSD=0.70%);纳米粒胶体溶液中依折麦布的包封率为87.4%,辛伐他汀的包封率为83.1%。本方法简便、高效、准确,可用于依折麦布辛伐他汀纳米粒药物含量及包封率的测定。