34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

HPLC-MS/MS法测量苯醚甲环唑与咯菌腈含量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以22%水溶液(含0.1%甲酸)+78%甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus-C18、1.8μm为填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的苯醚甲环唑和咯菌腈进行测定,外标法定量。该分析方法的苯醚甲环唑和咯菌腈线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,变异系数分别为1.45%和1.41%,平均回收率分别为110.51%和75.64%。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.8%苯醚甲环唑·咯菌腈种子处理悬浮剂含量检测。     

低风险杀菌剂咯菌腈

<正>多年来国外开发的杀菌剂品种主要为内吸性和选择性较好的产品,多数具有杂环结构,有些增加了氟原子,以增加杀菌活性;这类杀菌剂给农药的发展增添许多新的活力,同时也取得了明显的成效。其中全球销售额上亿美元的含氟杀菌剂品种有6个:分别为肟菌酯、氟环唑、氟嘧菌酯、咯菌腈、啶氧菌酯、氟啶胺,而低风险的杀菌剂咯菌腈也包括在内。咯菌腈是由先正达公司开发的新颖广谱、非内吸吡咯类杀菌剂,它高效安全,对灰霉病有特     

22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂的制备

[目的]制备具有良好生物活性的22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂。[方法]通过室内配方筛选试验,对咯菌腈和氟啶胺的配比进行筛选。采用湿法研磨的加工工艺,对配方中的各个组分进行了配方筛选和优化。[结果]较优配方组成为咯菌腈8%,氟啶胺14%,EFW 1.0%,D450 3%,Tersperse 2208 1%,硅酸镁铝0.4%,白炭黑0.2%,乙二醇4.0%,去离子水补足至100%。[结论]室内活性试验表明,8%咯菌腈+14%氟啶胺对葡萄灰霉病具有协同相加作用。22%咯菌腈·氟啶胺水悬剂各项指标符合水悬剂相关标准。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

4种杀菌剂及其复配剂对禾谷镰孢菌的毒力影响

采用菌丝生长速率法测定了氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种杀菌剂及其不同配比复配剂对禾谷镰孢菌的室内联合毒力。结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺对禾谷镰孢菌的有效抑制中浓度(EC_(50))分别为0.210 7、0.025 3、1.747 0和0.126 7μg/mL。复配剂氟唑菌酰羟胺∶咯菌腈(1∶1、5∶1,V/V),氰烯菌酯∶咯菌腈(3∶1,V/V)具有增效作用,增效比(SR)在1.59～1.68,其中以氰烯菌酯和咯菌腈(3∶1,V/V)时增效作用最好,其SR值为1.68;其他不同比例的不同组合复配剂均表现为相加作用,其SR值范围为0.50～1.42。综上结果表明,氰烯菌酯、咯菌腈、丙硫菌唑和氟唑菌酰羟胺4种不同类型的杀菌剂可以通过交替或复配使用,阻止和延缓禾谷镰孢菌抗药性的进一步发展,为小麦赤霉病防控提供依据。     

52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的防治效果

[目的]明确52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对小麦蚜虫和纹枯病的防治效果及用药量。[方法]采用拌种法测定52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病的田间防效。[结果]该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对麦蚜的防治效果分别为94.23%~97.78%和95.38%~98.75%,与对照药剂600 g/L吡虫啉FS 180 g a.i./100kg防治效果差异显著;该种衣剂在药种比为156、208 g a.i./100kg时,对纹枯病的防治效果分别为68.94%~83.35%和70.49%~86.29%,与对照药剂4.8%咯菌腈·苯醚甲环唑FS拌种处理差异不显著。[结论]52%吡虫啉·咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮种衣剂对麦蚜和纹枯病具有良好防治效果,最佳使用剂量为药种比156~208 ga.i./100kg。     

50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

多种药剂对水稻纹枯病菌的毒力测定及田间药效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验筛选出防控水稻纹枯病的新药剂及其混剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定14种杀菌剂和3种复配药剂对水稻纹枯病的抑制作用,并进行田间药效试验。[结果]供试药剂咯菌腈、吡唑醚菌酯、噻呋酰胺、氟环唑对水稻纹枯病病菌菌丝生长有良好的抑制作用,其EC50值均小于1 mg/L,分别为0.160 0、0.198 8、0.225 0、0.606 8 mg/L。混剂复配筛选中咯菌腈和吡唑醚菌酯质量比为5颐1时对水稻纹枯病的防效较好,EC50值为0.043 1 mg/L,增效系数为3.84。田间试验验证了该复配药剂的防治效果。[结论]筛选的咯菌腈·吡唑醚菌酯混剂对水稻纹枯病具有良好的防治效果,可作为防治水稻纹枯病的有效药剂。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C₁₈的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。     

HPLC-MS/MS法检测花生中咯菌腈的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中咯菌腈的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈在花生仁和秸秆中平均添加回收率为92%～105%,相对标准偏差为5%～8%。咯菌腈在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01 mg/kg和0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

英国批准先正达的杀菌剂Vibrance Duo

<正>先正达公司的种子处理杀菌剂Vibrance Duo(氟唑环菌胺+咯菌腈)已获得英国批准,用于冬小麦、冬黑小麦、冬黑麦和春燕麦种子处理,这是氟唑环菌胺在英国的首次登记。先正达公司称,田间试验结果表明产品不仅具有突出的防治病害能力,而且提高作物生根能力。先正达公司计划未来几个月上市产品。氟唑环菌胺由先正达公司于2011年上市,用于谷物、大豆、油菜、玉米、马铃薯、甘蔗和果蔬作物,用作种子处理,防治灰霉病、黑     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定草莓中咯菌腈和异菌脲残留量

为了建立一种同时检测草莓中咯菌腈和异菌脲残留量的分析方法,本研究采用乙腈提取草莓样品中的咯菌腈和异菌脲,GCB、PSA净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈和异菌脲的质量浓度与峰面积间在0.01～1 mg/L范围内呈良好线性关系,咯菌腈在0.01～3.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为83%～105%,相对标准偏差为2.0%～12.1%;异菌脲在0.01～10 mg/kg添加水平下,平均回收率为93%～101%,相对标准偏差为4.9%～9.4%,咯菌腈和异菌脲的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于草莓样品中同时测定咯菌腈和异菌脲的残留量。     

40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在225 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 4,标准偏差分别为0.001 4和0.000 8,变异系数分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.65%和99.64%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

几种杀菌剂对橡胶树多主棒孢的毒力测定

采用菌丝生长速率法测定16种杀菌剂对橡胶树多主棒孢的毒力.结果表明:50%咪鲜胺锰盐WP、50%多菌灵WP、25%咪鲜胺EC的毒力最高,EC50值分别为0.045、0.049、0.06 mg/L;12.5%腈菌唑·咪鲜胺EC、10%己唑醇EC、300 g/L苯醚甲环唑EC、300 g/L苯醚甲环唑·丙环唑EC、10%氟硅唑EW、40%丙环唑ME的毒力也较高,Ec50值分别为0.17、0.59、0.60、0.62、0.76、0.83 mg/L;12.5%烯唑醇WP、70%甲基硫菌灵WP、50%丙环唑·戊唑醇EC的EC50值分别为1.36、1.41、3.22 mg/L,毒力中等;25%溴菌腈WP、80%代森锰锌WP、50%腈菌唑·代森锰锌WP的EC50值分别为7.90、11.71、22.51 mg/L,毒力较低;75%百菌清WP的毒力最低,EC50值为146.84mg/L.     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

腈菌唑在番茄中的残留及消解动态

[目的]利用液相色谱-质谱/质谱外标法定量分析检测了60%锰锌·腈菌唑可湿性粉剂在番茄中消解动态及残留量,用以评价腈菌唑在番茄上使用的安全性。[方法]经乙腈提取,稀释后利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.002～0.5 mg/L的质量浓度范围内,腈菌唑的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.01～1.0 mg/kg添加质量分数范围内,腈菌唑的平均回收率为90.4%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为4.5%～4.8%;腈菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]检测结果表明腈菌唑在番茄中的半衰期为3.2～3.6 d。腈菌唑在距离最后施药14 d采样时番茄中残留量为0.01～0.38 mg/kg。     

芝麻叶斑病防治药剂筛选

[目的]筛选出防治芝麻叶斑病的有效药剂。[方法]采用菌丝生长速率法,测定12种药剂对病菌的抑制率,选择抑菌效果较好的8种药剂进行田间防效试验。[结果] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂和62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂等3种药剂室内抑菌率达100%,田间防效达85%以上,效果最佳。[结论] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂和42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂可作为芝麻棒孢叶斑病防治药剂使用。     

27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果

[目的]明确27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果及推荐用药量。[方法]采用拌种法测定其对小麦散黑穗病的田间防效。[结果]该悬浮种衣剂对小麦散黑穗病的防治效果和小区增产效果显著高于同等有效剂量下的30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂和25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂。[结论]27%苯醚甲环唑·咯菌腈·噻虫嗪悬浮种衣剂最佳使用量为54～108 g a.i./100kg种子,能够有效地防治小麦散黑穗病,适合在实际生产中推广应用。