高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

乙酰甲胺磷酸碱解离常数的测定

为指导乙酰甲胺磷的合理使用,测定了乙酰甲胺磷的酸碱解离常数(pK_a),采用紫外分光光度法及A-pH曲线法结合Sigmoidal数理模型拟合分段测定了乙酰甲胺磷的pK_(a1)和pK_(a2)值,并从分子基团的角度解释其水解特性。根据波长210 nm、217 nm和230 nm不同pH值的乙酰甲胺磷溶液的吸光度,以Sigmoidal数理模型拟合曲线方程,得到乙酰甲胺磷一级解离常数pK_(a1)的平均值为7.46793;选取210 nm处pH值大于9.4的数据进行赋值拟合,得到乙酰甲胺磷二级解离常数pK_(a2)为12.778 3。该方法简单快捷、准确高效。     

505.6g/L2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂高效液相色谱分析方法

建立一种测定505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂有效成分的高效液相色谱法.用甲醇和磷酸水溶液为流动相,用C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下分别对505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂中2,4-滴和毒莠定进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得毒莠定和2...     

弱酸电离常数的实验方法研究

介绍了大学化学实验教材中弱酸电离常数测定的常规实验方法:pH值法、电导法、目视比色法及近来兴起的电位滴定法、分光光度法、毛细管电泳法等。比较了各种方法的优缺点,实际测定中据体系和精度要求,选则不同的方法,为测定弱酸电离常数的设计实验提供理论参考。     

粉煤灰中三氧化硫含量的电导法测定及影响因素分析

利用电导滴定法测定了粉煤灰中SO3含量，并分析了影响测定结果的因素。结果表明：电导滴定法的准确度与重量法接近，而且该法操作简单、迅速，每个样品仅需35-40min。影响该法的主要因素是溶液的pH值和样品被溶解的温度及时间。     

水杨酸合铜(Ⅱ)配离子稳定常数计算方法比较

使用电位滴定法,测定了水杨酸与铜离子生成的配合物条件稳定常数。分别采用半整数生成函数法、直接计算生成函数法和分段拟合生成函数法等3种方法对条件稳定常数进行计算。3种不同的生成函数方法测得的条件稳定常数之间存在一定的差异,这和计算过程及数据处理方法不同有关,由于直接计算方法简捷快速,推荐在这类稳定常数的测定工作中,使用直接计算生成函数法。     

碳化液中石油助长剂活性组份的测定研究

研究了测定碳化液中石油助长剂活性组份含量的方法——酸碱滴定法的测定条件和干扰因素 ;确定了石油助长剂活性组份为一元弱酸盐 ,测得了对应的一元弱酸的离解常数和用强碱滴定时的等当点。当取样量为5 0 m L,碳化液中石油助长剂活性组份的含量为 85 mg· L- 1左右时 ,酸碱滴定法的标准偏差为 4mg· L- 1左右 ,变异系数不大于 5 % ;加标量为 1至 2倍时 ,回收率为 80 %左右     

电位滴定法测定α—氨基噻唑

研究了用电位滴定法直接滴定α-氨基噻唑的方法,并与非水滴定法进行了比较,两者无显著性差异。用紫外分光光度法和电位法测得α-氨基噻唑的离解常数pK_b为8.40。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

碳化液中石油助长剂活性组份的测定研究

研究了测定碳化液中石油助长剂活性组份含量的方法－－酸碱滴定法的测定条件和干扰因素；确定了石油助长剂活性组份为一元弱酸盐，测得了对反应的一元弱酸的离解常数和用强碱滴定时的等当点。当取样量为50mL，碳化液中石油助长剂活性组份的含量为85mg.L^-1左右时，酸碱滴定法的标准偏差为4mg.L^-1左右，变异系数不大于5％，加标量为1至2倍时，回收率为80％左右。     

风味型食品中食盐含量的快速测定

本文提出一种快速测定风味型食品中食盐(氯化钠)含量的方法—电导法。通过测定氯化钠标准溶液的电导率,确定最佳测试浓度和温度范围,并拟合得到电导率与浓度的换算公式。然后,以卤鸭肉样品作为研究对象用电导法测试食盐含量,并且进行加标回收测试。最后,对同样的样品按国标用滴定法测试食盐含量,比较电导法与滴定法的测试结果。结果表明,电导法测定加标回收率达到100.10%～104.48%,说明电导法的测试结果准确度较高。电导法与滴定法测试结果接近,t-检验表明两种测试方法无显著性差异。电导法测定食品中氯化钠的含量与传统滴定法相比不会产生滴定终点判断不准确的误差,操作上也更加简单、环保、消耗成本低,数据分析更加简便。     

光度滴定法测定4-硝基苯酰肼在25.0℃的解离常数

4-硝基苯酰肼(NPH),是一种含酰肼结构的抗氧化剂,它在水溶液中存在三种质子化形态之间的解离平衡,在25.0℃和1.0 mol/L离子强度下研究了其水溶液的UV-vis光谱随pH值变化,并首次用光度滴定法测定了其解离平衡常数(pK_a1和pK_a2)。利用所测得的解离平衡常数构建了不同质子化形态随pH值的分布图,这将为后续研究NPH氧化还原反应和缩合反应的机理提供重要的参考依据。     

测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较

详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度。通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07%,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29%。经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

2,4-滴类药剂防除麦田阔叶杂草的初步研究

采用室内盆栽喷雾法和田间茎叶喷雾处理法,研究了2,4-滴类除草剂防除麦田杂草的应用技术。室内活性试验结果表明,2,4-滴类药剂对麦田杂草的除草活性由高到低依次顺序为:460g/L 2,4-滴.麦草畏水剂>304 g/L 2,4-滴.毒莠定水剂>720 g/L 2,4-滴二甲胺盐水剂>2,4-滴酸原药>50%2,4-滴异辛酯乳油。田间试验结果表明,同一药剂随着剂量的增加,除草效果显著提高,持效期可达45 d以上;2,4-滴类与麦草畏或毒莠定复配后不仅可以提高对阔叶杂草的防效,而且也可以降低单剂的使用量,扩大杀草谱。     

4-羟基-3-硝基吡啶等电点和解离常数的测定

用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等于0.020、0.047和0.019;扩展不确定度相应地分别等于0.04、0.10和0.04;有效自由度相应地分别等于54、22和32;包含因子(置信概率为0.95)相应地分别等于2.01、2.07和2.02。     

在测定安息香酸溶解速度时电导法的应用

根据在电解质的稀溶液中,电导是系统的加和性质及弱酸的解离平衡原理,导出了弱酸的浓度与电导的关系式。当电离常数K小于10~(-4)时,弱酸的浓度同电导值的平方成正比。因此,可用((x_t)╱(x_o))~2代替C╱C_o,从而得出以比电导表示的安息香酸溶解于水的动力学方程式1n[1-((x_t)╱(x_o))~2]=-kt。在静止条件下测定了溶液电导率和时间t的数据。以1n[1-((x_t)╱(x_o))~2]对t作图,得到直线,并求出了k值,从而证实了所推导关系式的正确性。实验还表明,速度常数k除了取决于温度等因素外,还同固体的表面积有关。     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

HPLC法定量分析60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂

建立了HPLC法测定复配制剂60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量,采用COSMOSIL C18不锈钢柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长为235 nm下,对样品中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯进行定量测定。实验表明,采用文中方法测定制剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量的标准偏差为0.12、0.16和0.11;变异系数为0.58%、0.52%和1.08%;该方法的平均回收率为99.21%、99.60%和98.94%。     

气相色谱法测定水中2,4-滴的方法改进

在现行标准分析方法气相色谱法测定水中2,4-滴污染物的基础上,将液液萃取所用的溶剂乙酸乙酯替换为二氯甲烷以及缩减萃取所用的溶剂、萃取次数;然后再对衍生化温度条件进行优化,对地下水中2,4-滴的测定取得了较为满意的效果。