高效液相色谱串联质谱法测定喹啉铜在葡萄和土壤中残留及消解动态

[目的]建立葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法并研究其在葡萄和土壤中的消解动态与残留水平.[方法]采用硫化钠对喹啉铜解络合后,甲醇涡旋提取,分散固相萃取净化,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法.采用所建方法研究了喹啉铜在山东和河北2地葡萄和土壤中的消解动态和残留水...     

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4～11.4、1.3～10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0～6.8、0.8～10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213～1.072、0.300～4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040～0.636、0.174～2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定氟啶虫胺腈在黄瓜花粉上的残留

[目的]建立黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的残留分析方法,为氟啶虫胺腈的安全使用提供技术支撑。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,正己烷作为脱脂剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]氟啶虫胺腈在0.001~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系;在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为80.33%~99.55%;相对标准偏差为4.7%~7.5%;方法检出限(LOD)为0.0018 mg/kg;定量限(LOQ)在0.006 mg/kg。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的快速检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态

[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留

建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻嗪酮在茭白中的残留

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立了噻嗪酮在茭白中残留的测定方法,以期为大量茭白中的噻嗪酮残留检测提供技术支撑。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,噻嗪酮在0.5～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995 2,在0.02～20 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的平均回收率为84%～103%,相对标准偏差为3.2%～10.8%,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的定量限为0.02mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于茭白中噻嗪酮的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺

建立了液相色谱–串联质谱测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺的残留检测方法。样品经过改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法提取,采用乙腈提取,NaCl盐析,PSA净化,以Agilent Zarbax SB C18色谱分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,液相色谱–串联质谱测定。在本方法条件下,溴氰虫酰胺在0.025~5.0μg/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R~20.996),检测限和定量限分别为0.0015和0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg三个添加水平下,溴氰虫酰胺在苹果、甘蓝和番茄中日内平均回收率75.44%~89.76%,日内相对标准偏差为2.32%~7.56%;日间平均回收率80.70%~93.05%,日间相对标准偏差为3.40%~11.96%,能满足苹果、甘蓝和番茄中溴氰虫酰胺检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牙膏中的异嗪皮啶

本文建立了测定牙膏中异嗪皮啶的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇水分散提取后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,经过Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定。该方法检出限和定量限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,平均回收率在80.23%～107.71%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.73%～5.93%之间,具有良好的回收率和精密度。较现有的测定方法更加高效、准确和灵敏,能有效为口腔清洁护理用品生产企业和质量监管部门提供技术支持,维护中草药牙膏市场秩序、保护消费者健康和权益。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑葚中乐果残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测桑葚中乐果残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.5~200.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,R20.9993,平均回收率为95.5%~98.0%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.1μg/kg。该方法可用于桑葚中乐果残留检测。     

超高效液相色谱质谱联用检测噻虫胺在甘蓝中的残留

建立了测定甘蓝中噻虫胺残留量的HPLC-MS/MS方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,甘蓝中噻虫胺的平均添加回收率为92%～107%,相对标准偏差为5%～8%。甘蓝中噻虫胺的限量为0. 02 mg/kg。该方法快速、简便、准确、可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

烯啶虫胺的高效液相色谱分析

采用乙腈+水为流动相,用反相高效液相色谱法和紫外检测器分离测定烯啶虫胺原药。结果表明,本方法的标准偏差为0.29,变异系数为0.30%,回收率为99.52%,线性相关系数为0.999。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在稻田中的残留

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中残留的方法.样品经乙腈和水(或乙酸乙酯)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测.结果表明,硝磺草酮在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的回...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。