新型杀菌剂苯并烯氟菌唑合成研究

研究了一种简便、温和、高效的苯并烯氟菌唑合成方法,以医药中间体2-氨基-6-硝基苯甲酸为起始原料,经环加成、烯烃化、加氢还原、缩合4步反应合成了苯并烯氟菌唑.总收率57％以上,含量98％以上,并通过液相色谱、核磁氢谱等分析手段确认了关键中间体及苯并烯氟菌唑结构.该工艺路线更加清洁、高效、可行,具有较好的工业化应用前景.     

苯并烯氟菌唑的光降解影响因素

[目的]为了明确苯并烯氟菌唑的光化学降解。[方法]采用了室内模拟光源,研究了苯并烯氟菌唑在不同pH缓冲溶液、水体、有机溶剂中的光化学降解。[结果]苯并烯氟菌唑的光化学降解符合一级动力学方程,在500 W氙灯照射下,苯并烯氟菌唑在碱性条件下的光解速率明显慢于酸性,pH 4、7、9的半衰期分别为31.5、33.0、43.3 d;在不同水样中的光解速率顺序为超纯水>湖泊水>稻田水;在500 W汞灯光照下,1.0、5.0、10.0 mg/L质量浓度的苯并烯氟菌唑在不同有机溶剂中的光解速率均为正己烷>乙腈>甲醇>丙酮。丙酮对苯并烯氟菌唑的光解起到了光猝灭作用,且随着苯并烯氟菌唑的浓度增大,降解速率变小,溶剂的极性与其降解速率无关。[结论]本试验结果可为苯并烯氟菌唑的环境安全性评价和科学使用提供参考依据。     

氯氟醚菌唑合成方法述评

概述了文献报道的氯氟醚菌唑的合成工艺路线和合成方法,并对各工艺路线进行了综合评述。氯氟醚菌唑合成路线主要有3条。其中路线1具有反应条件温和、原料易得、收率高、成本低、路线短等特点,适合工业化生产。     

加拿大批准先正达苯并烯氟菌唑及数种复配制剂登记

<正>加拿大有害生物管理局(PMRA)近日建议批准先正达苯并烯氟菌唑登记,并批准含有该活性成分的A15457 TO及Aprovia杀菌剂产品,用于防治草坪、观赏植物和数种作物中的真菌病害。此外,PMRA还建议批准数种苯并烯氟菌唑的复配制剂的登记。包括苯并烯氟菌唑和嘧菌酯复配的Mural杀菌剂和Elatus、与丙环唑复配的A18933杀菌剂、与苯醚甲环唑复配的Aprovia Top及     

先正达新有效成分苯并烯氟菌唑拟在巴西登记

<正>巴西国家卫生监督署(Anvisa)计划登记先正达公司基于新杀菌剂苯并烯氟菌唑(benzovindiflupyr,商品名Solatenol)的复配产品[苯并烯氟菌唑+嘧菌酯(azoxystrobin)]。该复配产品用于防治亚洲大豆锈病(Phakopsora pachyrhizi)。先正达公司称,苯并烯氟菌唑是一种吡唑酰胺类杀菌剂,为琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI),与现有杀菌剂无交互抗性。     

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R²)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0.18%,平均回收率分别为99.49%和99.18%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。     

丙硫菌唑合成方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑及其中间体的工艺路线和合成方法。丙硫菌唑是由1-氯环丙甲酰氯、1-乙酰基-1-氯环丙烷为主要原料经多步反应得到产品,主要有4条合成路线。     

广谱、持效期长的杀菌剂——苯并烯氟菌唑

<正>苯并烯氟菌唑(试验代号SYN545192)是先正达开发的吡唑酰胺类杀菌剂,是琥珀酸脱氢酶抑制剂。该杀菌剂主要用于谷类作物,对小麦、玉米和特种作物等多种作物的主要病害有杰出防效,可很好地防治小麦叶枯病、花生黑斑病、小麦全蚀病及小麦基腐病,特别对小麦白粉病、玉米小斑病及灰霉病有特效,对亚洲大豆锈病防效优异。其与甲氧基丙烯酸酯类及三唑类杀菌剂无交互抗性,可以和多种     

先正达杀菌剂Elatus Plus(苯并烯氟菌唑)在法国登记

正先正达公司杀菌剂Elatus Plus(benzovindiflupyr,苯并烯氟菌唑;商标名Solatenol)在法国获准登记。这是Solatenol产品在欧洲的首个登记,今年Elatus Plus就将在法国上市销售,并能够赶上2016/17年法国种植季节。苯并烯氟菌唑为琥珀酸脱氢酶抑制剂,具有吡唑酰胺结构。2016年2月,苯并烯氟菌唑获得欧盟登记,但登记有效期仅有7年,而不是标准的10年,原     

富马酸尼唑苯酮关键中间体的合成与表征

以咪唑为原料,通过苄基取代保护﹑酰基化反应﹑硼氢还原﹑卤化反应四步反应制得富马酸尼唑苯酮重要中间体:1-苄基-2-氯甲基咪唑,并对反应路线进行优化,减少了工业设备的腐蚀,对反应中间体用核磁进行表征,最终得到白色目标产物,产率为45.32%。     

有机中间体苯并三氮唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯、水合肼、还原铁粉和盐酸为原料合成苯并三氮唑的工艺过程。筛选出最佳溶剂、反应温度和萃取剂。实验发现:溶剂正庚醇用量160ml/mol邻硝基氯苯,反应温度116℃,萃取剂为乙酸乙酯时,产品总收率为86.4%。     

丙硫菌唑中间体的合成

[目的]研究丙硫菌唑中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。[方法]以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解一步合成3,5-二氯-2-戊酮,通过环合、氯化制得1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。[结果]通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺,4步反应总收率为76.7%,化合物结构经过~1H NMR和~(13)C NMR确证。[结论]该方法中α-乙酰基-γ-丁内酯的氯化产物不经分离,直接在酸液中水解;经碱液关环,在特殊催化剂甲醇少量存在下,氯化得到终产物。整个工艺路线流畅,反应收率高,具有较高工业应用价值。     

唑菌胺酯合成方法述评

总结了文献报道的唑菌胺酯及其中间体的工艺路线和合成方法。唑菌胺酯是由关键中间体1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑进一步反应得到的,主要有2条合成路线。     

氟嘧菌酯合成方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯及其关键中间体的工艺路线和合成方法。已知的氟嘧菌酯工艺合成路线有2条,对涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。     

苯并噁唑酮合成方法综述

综述了生产农药、医药、染料等的重要中间体─—苯并唑酮的合成方法。     

唑虫酰胺关键中间体的合成

对氯苯甲腈与对甲酚钠盐经缩合和还原两步反应得到唑虫酰胺关键中间体4-(4-甲基苯氧基)苄胺,总收率约为73.6%。该工艺反应条件温和,易于操作,对环境污染较少,是一条适于工业化生产的合成路线。     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。     

丙硫菌唑中间体的合成优化

作为一种新型的三唑硫酮类杀菌剂,丙硫菌唑凭借其广谱的杀菌活性及低毒、安全、环保特性,目前已跃居全球第三大杀菌剂。但是,丙硫菌唑关键中间体的合成阻碍了原药的大量生产,主要对α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯和3,5-二氯-2-戊酮的合成进行了研究和优化,为原药的合成与生产做好铺垫。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。