HPLC-MS/MS法检测农药产品中30种隐性成分

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立一种同时检测30种农药隐性成分的方法。[方法]以乙腈-甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI)离子化,多反应监测模式(MRM)检测,对农药隐性成分进行定性定量分析。[结果]所检测的30种农药隐性成分在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.001~0.035 ng,平均回收率在98%~101%之间,相对标准偏差小于3.2%。[结论]方法操作简单,具有较高的准确度和灵敏度,可用于农药产品中隐性成分的检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R2=0.99)。在0.01～0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%～112.8%,相对标准偏差为2.73%～11.14%,定量限(LOQ)为10～50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

紫外-可见光谱库在农药隐性成分排查中的应用

采用高效液相色谱法建立了137种常规农药的标准紫外-可见光谱库,检测农药制剂中的隐性成分。以乙腈和水为流动相的梯度洗脱对农药隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药品种进行了隐性成分鉴定,检出了呋虫胺、二氯异丙虫酰胺、乙虫腈和甲氧虫酰肼4种隐性成分。该方法能够快速准确的查出农药中添加的隐性成分,特征性和专属性很强,能够克服保留时间定性时容易造成假阳性的结果。方法简单易学适合于农药检测分析人员。     

SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合SIM(选择离子扫描)模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理,用HP-5MS毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方式,对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定,并且取得良好的结果。[结果]该方法样品平均加标回收率为92.3%~120.8%,相对标准偏差为1.4%~8.9%;菊酯类农药检出限为0.008~0.048 mg/L。[结论]该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

HPLC-MS联用技术同时检测12种杀虫剂

[目的]建立一种HPLC-MS联用技术,用于同时检测12种杀虫剂组分。[方法]以乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,ESI离子化模式检测,保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图作为定性依据,提取特征离子强度进行定量。[结果]所检测的杀虫剂组分在试验的质量浓度范围内有较好的线性,添加回收率均介于99.0%~102.0%之间,RSD均小于3.0%。[结论]该方法可用于以所检组分作为隐性成分添加的违规农药产品监督检测。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。     

高效液相色谱法测定呋草酮原药中有效成分含量

[目的]建立呋草酮原药中有效成分含量的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在265 nm波长下对呋草酮进行测定。[结果]方法的线性相关系数r为0.9993,定量检测限为4.0 mg/L,变异系数为0.033%,回收率为98.9%~101.7%。[结论]方法快速、准确,适用于呋草酮原药的定量分析。     

噁草酮在水稻及其环境中的残留分析方法

[目的]采用气相色谱法建立噁草酮在水稻及其环境系统中的残留分析方法。[方法]探索了水稻及稻田环境中噁草酮残留量的GC-ECD分析方法,样品均用二氯甲烷提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化后经GC-ECD测定。[结果]噁草酮的最小检出量为1.0×10-12g(以3倍信噪比计),在上述噁草酮残留量分析测定条件下,噁草酮的最低检出质量浓度分别为稻田水0.005 mg/L,土壤、植株、糙米和稻壳中0.005 mg/kg。水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率83.08%~106.11%,变异系数1.14%~9.20%。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

氨唑草酮原药高效液相色谱测定

[目的]建立了高效液相色谱测定氨唑草酮原药的方法。[方法]采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比35∶65)为流动相,检测波长为222 nm,对氨唑草酮原药进行定量分析。[结果]在0.1~0.65 g/L范围内,相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确地测定原药氨唑草酮的含量。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

40%丙草胺·噁草酮微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%丙草胺·噁草酮微乳剂中有效成分含量的方法。[方法]使用Synergi Polar-RP80 ?(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,220 nm为紫外检测波长,流速为1 min/mL,对丙草胺、噁草酮的含量进行测定。[结果]丙草胺、噁草酮保留时间分别为6.2、7.2 min,丙草胺、噁草酮的线性相关系数分别为0.9992和0.9996,变异系数分别为0.60%和2.90%,平均回收率分别为95.90%和102.19%。[结论]此方法快速、操作简便、结果准确度高、重现性好,便于普及。     

MSPD-GC测定水稻土壤、糙米和秸秆中唑草酮残留

[方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测.方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备.利用所建立的方法进行0.005、0.05、0.1 mg/kg三个水平的加标回收试验.[结果]唑草酮的回收率在84.9％～96.7％之间,相对标准偏差1.5％～3.0％,检出限为3×10-14 g.[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求.     

唑草酮在水-沉积物系统中的残留分析

[目的]建立唑草酮在水-沉积物系统中的高效液相色谱分析方法。[方法]使用Themo BETASIL C18柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(体积比80∶20)为流动相,在UV 243 nm下,用外标法对唑草酮进行定量分析。[结果]在0.2~50 mg/L范围内,唑草酮质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;当水中添加质量浓度为0.4~4.0 mg/L时,水中的平均回收率为91.3%~95.0%,RSD为1.3%~3.6%;当沉积物中添加质量分数为0.8~8.0 mg/kg时,沉积物中的平均回收率为78.3%~86.8%,RSD为0.9%~3.5%。[结论]该方法快速、灵敏、稳定,可用于水-沉积物系统中唑草酮的检测。     

沉积物中硝磺草酮的残留分析

[目的]建立硝磺草酮在沉积物中的残留分析方法。[方法]沉积物样品以0.5 mol/L碳酸氢钠水溶液静置浸泡1 h后与乙腈混合振荡提取,浓缩后调节pH值2～3,HPLC-UV分析测定。[结果]当添加质量分数为0.2～5.0 mg/kg,硝磺草酮在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为76.0%～86.5%和91.6%～101.1%,RSD分别为2.1%～7.3%和1.6%～3.4%。方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中最小检出浓度(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单、可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中硝磺草酮残留量的测定。     

二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸·烯草酮及其代谢产物在油菜籽与土壤中的残留分析方法

[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵),采用多反应监测模式(MRM),外标法定量。[结果]对样品中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜和烯草酮亚砜进行不同水平的添加回收试验,方法的回收率为70.4%~108.6%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。最低检测质量浓度为0.05 mg/L。在上述检测条件下,二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜的最小检出量分别为0.08、0.1、0.008、0.004、0.007 ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的油菜样品的检测。     

25%硝磺草酮·莠去津OD对蔗田杂草防除效果及其安全性

[目的]明确25%硝磺草酮·莠去津OD对蔗田杂草的防除效果及其安全性。[方法]通过田间试验,调查了杂草株(鲜重)防效、甘蔗叶片的叶绿素SPAD值和药害指数。[结果] 25%硝磺草酮·莠去津OD对单、双子叶杂草防效超过90%,与对照农药防效相当;25%硝磺草酮·莠去津OD对不同甘蔗品种药害水平存在差异,其中粤糖93~159药害最重,ROC22和桂糖42号最轻。[结论]25%硝磺草酮·莠去津OD可作为蔗田杂草防治的轮换药剂,剂量以2400 mL/hm~2为宜,但在大面积应用前应进行试验。     

[Bmim]Cl-AlCl3离子液体催化1,2-苯并苊醌的合成

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应。GC/MS分析发现生成了1,2-苯并苊醌(又名1,2-蒽乙二酮),用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮收率和选择性的影响。当AlCl3在[Bmim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,m{[Bmim]Cl-AlCl3}∶m(蒽)=8∶1,n(草酰氯)∶n(蒽)=2∶1,反应温度45℃,反应时间6 h时,1,2-蒽乙二酮收率为88.2%,选择性可达100%。[Bmim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,1,2-蒽乙二酮的收率和选择性仍达88.0%和99.6%。经萃取、重结晶等方法得到了w(1,2-蒽乙二酮)=98.3%的产品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FTIR和1HNMR对反应产物进行了定性和定量分析。