2,6-二氯苯并噁唑生产废水中氨氮的检测研究

以2-巯基-6-氯苯并噁唑和固体光气为起始原料,DMF为催化剂,在甲苯溶液中合成2,6-二氯苯并噁唑,反应尾气用10%液碱吸收。分别用稀释法、絮凝沉淀法、蒸馏法对尾气吸收废水进行预处理,然后再用纳氏分光光度法检测水样的氨氮浓度。结果表明,絮凝沉淀法能有效屏蔽2,6-二氯苯并噁唑尾气吸收废水中硫化物对氨氮检测的干扰,氨氮检测快捷准确。     

利奈唑胺制备工艺的优化研究

以吗啉和3,4-二氟硝基苯为原料,通过缩合、还原、环合、肼解、和酰化反应制备利奈唑胺,优化了合成工艺中还原反应和环合反应步骤:在还原反应中,用氢气还原代替甲酸铵做氢源;在环合反应中,用固体光气代替光气反应构建噁唑烷酮,并优化固体光气的反应温度对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达65.2%,产品结构经~1HNMR、ESI-MS确证。     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-噁二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81．8％。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。     

2,5-二苯基噁唑衍生物的合成

以苯甘氨酸与α-溴苯乙酮为原料、碘为催化剂合成了2,5-二苯基噁唑,通过薄层色谱法(TLC)跟踪反应进程,考察了反应溶剂、反应温度、反应时间、添加剂、催化剂用量对2,5-二苯基噁唑收率的影响,并采用不同基团取代的α-溴苯乙酮与苯甘氨酸反应,探究了2,5-二苯基噁唑衍生物合成反应的适用性,通过核磁共振波谱对所得化合物进行...     

噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为:33 g2-氨基-3-羟基吡啶,以70 mL吡啶为溶剂,n(光气)∶n(2-氨基-3-羟基吡啶)=1.1∶1,反应温度为60⁷0℃。优化条件下产品收率达84.31%。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

杀菌剂氟菌唑的合成及表征

以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑.反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上.氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证.     

双、4—甲基苯并(口恶)唑乙烯的合成

通过正交试验对双、4-甲基苯并噁唑乙烯的合成进行了研究,探索了反应物投料比、反应时间、溶剂用量、催化剂等因素对产品收率和颜色的影响,并提出了最佳合成条件。     

3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑的合成研究

以2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺为原料,铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响,优化条件为反应温度为60℃,反应时间为1.5 h,n(2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺)∶n(催化剂)=1∶3,反应收率为98.6%,产品结构经LC-MS、~1H NMR确证。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%~40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%-40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

硒催化的噁唑啉-2-酮的合成

研究了以硒粉作催化剂,一氧化碳为羰基化试剂的乙醇胺的羰基化反应,考察了氧化剂对反应的影响,没有氧化剂存在时,几乎没有羰基化反应的发生,还考察了不同的碱和不同的溶剂以及溶剂用量对反应的影响.在硒/氧气/一氧化碳体系存在下,乙醇胺分子内羰基化形成较为稳定的五元环产物——噁唑啉-2-酮,产率和选择性较高,对反应机理进行了讨论和解释.传统的合成噁唑啉-2-酮类物质的方法大都采用光气作羰基化试剂,光气的高毒性和苛刻的操作条件有很多的不便,而硒的催化合成方法具有环境友好性和原子经济性,是未来化学工业的重要发展方向。     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4一噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-(口恶)二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81.8%。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。     

无溶剂条件下异丁醛环化三聚反应的研究

研究了在无溶剂条件下大孔氢型磺酸树脂在异丁醛环化三聚反应中的催化性能,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产物2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷收率的影响.结果表明:在反应温度25℃,催化剂用量为异丁醛质量的1.5%,反应时间1.5 h时,2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的收率可达87.8%.催化剂循环使用8次还可保持较高的活性,反应无溶剂,绿色环保。     

2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-(口恶)二唑的改进合成方法

芳酸与氯乙酰肼在二甲苯中用三氯氧磷作催化剂,一步高收率合成2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-噁二唑。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。     

4-氯丁酸甲酯的绿色合成研究

研究了以固体光气代替氯化亚砜和光气对γ丁内酯开环合成4-氯丁酸甲酯绿色工艺,确定了优惠工艺条件为：m（催化剂A）：m（催化剂B）=0．03：0．002,n（丁内酯）：n（固体光气）=2．8：1,保温温度100℃,保温时间24h。在此工艺条件下,4-氯丁酸甲酯的平均收率95．6％。该工艺简单。成本低廉。     

嗯唑I4，5-b]吡啶-2（3日）酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体嗯唑[4,5-b]吡啶-2（3H）酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为：33g2-氨基-3-羟基吡啶,以70mL吡啶为溶剂,n（光气）：凡（2-氨基-3-羟基吡啶）：1．1：1,反应温度为60～70℃。优化条件下产品收率达84．31％。     

3,4,5-三取代异噁唑合成方法研究

主要介绍了一种用酮类化合物和炔烃类化合物合成3,4,5-异噁唑的方法,操作简单安全,产率高。对反应催化剂的用量、反应温度和反应时间进行了优化,使得3,4,5-异噁唑的产率达到90%以上。