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首先以4-氟苄基氯和2-氯-1H-苯并咪唑为起始原料合成1-[(4-氟苯基)甲基]-2-氯-1H-苯并咪唑中间体;所得中间体进一步与甲胺哌啶反应得1-[1-(4-氟苄基)甲基-1H-苯并咪唑-2-基]-N-甲基-4-哌啶胺;最后,第二步产物进一步与2-甲硫基-4-嘧啶酮反应制得(2-[[1-[1-(4-氟苄基)-1H-苯并咪唑-2-基]-4-哌啶基]甲胺基]-4(1H)-嘧啶酮)(咪唑斯汀),总生产收率达54%。 相似文献
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[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,收率为62.87%(以3,4-二氯苯胺为基准)。反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经~1H NMR及HRMS进行确证。[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 min,NaOH质量浓度8 mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺。 相似文献
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1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。 相似文献
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以米氏酸和香叶醇为原料,采用钯催化的一锅串联反应为关键步骤,通过5步反应,高效率地合成了Amorfrutin B的关键中间体——(E)-7-羟基-2,2-二甲基-8-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基)-5-苯乙基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-4-酮(Ⅹ)。各中间体和产物的结构通过FTIR和1HNMR得以确认。中间体(E)-3-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-氧基)-3-丙二酸酯(Ⅲ)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)-3-氧代丁酸(Ⅵ)的反应条件得以优化,提高了产率,降低了成本,使合成路线更加经济合理。对关键串联反应的机理进行了解释,即中间体(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)乙酰基)-3-氧代-5-苯基戊酯(Ⅸ)通过两次卡罗尔重排、脱羧后分子内Aldol缩合及脱水后芳构化等一系列转变形成了具有苯酚结构的关键中间体Ⅹ。Ⅹ的成功合成为Amorfrutin B的完全合成奠定了重要基础。 相似文献
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《山东化工》2016,(10)
为了控制利伐沙班的产品质量,合成了两个关键中间体的手性异构体2-[[(5R)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-噁唑烷基〗甲基]-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮(RC1)和4-[4-[(5S)-5-(氨基甲基)-2-氧代-3-恶唑烷基]苯基]-3-吗啉酮盐酸盐(RC2),以及利伐沙班对映异构体(R)-5-氯-N-[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)-苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(RC3),并通过1H-NMR,113 C-NMR,ESI-MS等确证结构。该合成方法操作简单实用,重现性好,能快速制备手性纯度大于98%的杂质对照品。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(2)
正本文提供了杂质的帕利哌酮、3-[2-[4-[1-(4-氟代-2-羟苯基)甲酰氧基]乙基]哌啶基-1-基]-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮(甲酰氧杂质),3-[2-[4-(6-氟代-1,2-苯异恶唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-2-甲基-4氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮(脱杂质)和3-[2-[4-(6-氟代-1,2-苯异恶唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-2-甲基-7,8-二氢-6-氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4,9- 相似文献
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以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。 相似文献
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以米氏酸和香叶醇为原料,采用钯催化的一锅串联反应为关键步骤,通过酯交换开环、酰化与缩合、卡罗尔重排、Aldol缩合、脱水芳构化等5步反应(总收率14.2%),高效率地合成了Amorfrutin B的关键中间体——(E)-7-羟基-2,2-二甲基-8-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基)-5-苯乙基-4H-苯并[d][1,3]二口恶英-4-酮(Ⅹ)。各中间体和产物的结构通过FTIR和1HNMR得以确认。中间体(E)-3-(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-氧基)-3-丙二酸酯(Ⅲ)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)-3-氧代丁酸(Ⅵ)的反应条件得以优化,提高了产率,降低了成本,使合成路线更加经济合理。对关键串联反应的机理进行了解释,即中间体(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-基-4-〔2-(2,2-二甲基-4-氧代-4H-1,3-二氧六环-6-基)乙酰基〕-3-氧代-5-苯基戊酯(Ⅸ)通过两次卡罗尔重排、脱羧后分子内Aldol缩合及脱水后芳构化等一系列转变形成了具有苯酚结构的关键中间体Ⅹ。Ⅹ的成功合成为Amorfrutin B的完全合成奠定了重要基础。 相似文献
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《天津化工》2020,(2)
3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,按照优选出的合成工艺路线进行了中间体3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成即以3-肼基吡啶盐酸盐作为起始物料进行环化和氯化反应得到产品3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑。通过对3-羟基-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成工艺进行优化实验:3-肼基吡啶盐酸盐∶丙烯酸甲酯=1∶2为最佳的物质的量比,6 h为最佳反应时间,55~60℃为最佳反应温度,收率最高为90.02%;对3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成进行优化实验:3-羟基-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑∶三氯氧磷=1∶0.66为最佳的物质的量比,3 h为最佳反应时间,55~60℃为最佳反应温度,收率最高为85.08%。 相似文献
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首先通过Vilismier反应得到的1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛与氨基硫脲反应制备了关键中间体1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-甲醛缩氨基硫脲.最后,经吡唑醛缩氨基硫脲中间体与7种不同的ω-溴代芳基乙酮反应合成了N-(1,3-二苯基-5-氯-吡唑-4-基)-N'-(芳基-噻唑-2-基)-甲醛腙类衍生物.利用元... 相似文献
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