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相似文献
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1.
以吗啉和3,4-二氟硝基苯为原料,通过缩合、还原、环合、肼解、和酰化反应制备利奈唑胺,优化了合成工艺中还原反应和环合反应步骤:在还原反应中,用氢气还原代替甲酸铵做氢源;在环合反应中,用固体光气代替光气反应构建噁唑烷酮,并优化固体光气的反应温度对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达65.2%,产品结构经~1HNMR、ESI-MS确证。  相似文献   

2.
[目的]研究除草剂甲磺草胺的合成方法。[方法]以2,4-二氯苯胺为初始原料,经重氮化、缩合、N-烷基化、硝化、还原、磺酰化即得目标产物甲磺草胺。[结果]在优化反应条件下,反应总收率为36.2%(以2,4-二氯苯肼计),含量98%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该反应原料易得,条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。  相似文献   

3.
刘丽  李翔 《现代农药》2006,5(1):9-10
以2,4-二氯苯乙腈和溴代正丙烷为起始原料,经过烷基化、酯化、还原、甲磺酰化、缩合等5步反应制得戊菌唑,5步总收率44%(以2,4-二氯苯乙腈计)。  相似文献   

4.
[方法]吡唑醚菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有优良的生物活性,以邻硝基甲苯和对氯苯胺为起始原料,经重氮化、环合、氧化、溴化、缩合、还原、酰化、甲基化等工艺制备吡唑醚菌酯。[结论]以对氯苯胺计总收率大于55%,产品纯度大于95%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。吡唑醚菌酯对小麦赤霉病和水稻纹枯病具有优良离体活性。  相似文献   

5.
以靛红和氰乙酸甲酯为原料,经克脑文盖尔缩合、迈克尔加成、酯基水解脱羧、氰基水解、还原环化等反应合成了螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮,反应总收率64%;对工艺路线中的还原环化反应条件进行优化后,此步收率提高到89%,产物纯度达到99%。  相似文献   

6.
以取代邻甲苯胺为原料经乙酰化、溴化、环合及胺解反应得到1H-吲唑类化合物,再与酸酐、碘乙烷或硝酸反应以较高收率合成了15个1H-吲唑衍生物,其中12个未见文献报道。其结构经1H NMR、IR表征确认。  相似文献   

7.
白玉兰  许洁  吴现力  王菊  陈怀春  梁晨  徐啸  杜春华 《农药》2020,59(3):175-179,183
[目的]比较吡唑醚菌酯2种主流合成工艺的原子经济性,分析合成过程的主要杂质。[方法]通过2种工艺涉及的24个单反应、3个总反应的完整反应式,计算这些反应的原子经济性,给出主要过程的副反应产物。[结果]先缩合路线与后缩合路线的原子经济性相近。选择性加氢还原、H2O2-HBr体系选择性溴化是目前原子利用率较高的单元过程。重氮化制备对氯苯肼盐酸盐,而后环合制备1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是三废的主要来源。副反应产生的杂质主要有过度还原产生的胺化物、深度溴化产生的二溴化物、-NHOH的O-酰化副产物等。[结论]提供了一个计算多过程总反应原子经济性及利用原子经济性工具寻找农药工艺开发思路的典型案例。应开发吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐、1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的新合成工艺。  相似文献   

8.
以2-氯吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基化、胺解、加成-消除、环合6步反应合成4-甲氧基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。其结构经IR,1H NMR,MS进行了确证。并对反应条件进行了研究,确定优化反应条件为:n(4-甲氧基吡啶-N-氧化物)∶n(1-对甲苯磺酰基-1,2,3-苯并三氮唑)=1.5∶1,成环反应时间2 h。该合成总收率为35.0%。  相似文献   

9.
新型杀菌剂苯醚甲环唑合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以间二氯苯、乙酰氯等为起始原料,经酰化、醚化、溴化、环化和缩合反应,合成了苯醚甲环唑。关键中间体4-(4氯-苯氧基)-2氯-苯乙酮的粗品含量达到了98.7%,收率高达96.0%;苯醚甲环唑的含量达到97.6%,合成总收率为70%。  相似文献   

10.
替米沙坦的合成工艺改进   总被引:4,自引:1,他引:4  
以3-甲基-4-硝基苯甲酸(Ⅰ)为起始原料,经多步反应合成了替米沙坦(Ⅸ)。3-甲基-4-硝基苯甲酸经酯化、还原、酰化、硝化、还原、环合反应得到2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑(Ⅶ),在多聚磷酸的作用下Ⅶ与N-甲基邻苯二胺缩合,生成的产物(Ⅷ)再与4′-溴甲基联苯-2-羧酸甲酯缩合、水解得替米沙坦Ⅸ。其总收率从1993年文献[3]的20.9%提高到30%。该产品已在河南天方药业股份有限公司中试。  相似文献   

11.
高永超  陈颖涵  周鼎  李林 《农药》2012,51(8):565-568
[目的]脲嘧啶类除草剂苯嘧磺草胺具有优异的除草活性,研究其合成及分析方法,并进行除草活性测定。[方法]2-氯-4氟苯甲酸(2)经酯化、硝化、还原等反应制得2-氯-4-氟-5-氨基苯甲酸甲酯(5),化合物5与三光气反应生成异氰酸酯(6),化合物6与4,4,4-三氟-β-氨基巴豆酸乙酯(7)环合后经甲基化、水解、酰氯化后与侧链N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺(12)缩合得目标化合物苯嘧磺草胺(saflufenacil,1)。[结果]总收率6.26%。关键中间体和目标化合物结构通过1H NMR、IR和MS确认。经HPLC分析,产品纯度达到99.8%。[结论]目的产物与外购的商品进行了除草活性对照试验,结果显示活性基本一致。  相似文献   

12.
《农药》2016,(5)
[目的]醚菌胺是一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进。[方法]以邻甲基苯乙腈为原料,经肟化、O-甲基化、水解、酯化、氯化、醚化、胺解7步反应合成醚菌胺。[结果]在优化的反应条件下,减少了杂质硝酮的生成,提高了反式异构体的比例,总收率达到37.4%(以邻甲基苯乙腈计),含量98.7%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。  相似文献   

13.
以邻乙基苯胺为原料经硝化、环合、甲基化、硝基还原、取代、甲基化等反应制得2,3-二甲基-N-(2-氯嘧啶-4-基)-N-甲基-2H-吲唑-6-胺(7);中间体7与5-氨基-2-甲基苯磺酰胺(8)缩合、成盐制得目标产物盐酸帕唑帕尼(1)。笔者对帕唑帕尼的合成工艺进行了改进,总收率38.1%,其结构经ESI-MS、1H NMR确证。改进后的合成工艺成本低廉,操作简单,反应时间短,适合工业化生产。  相似文献   

14.
《农药》2015,(11)
[目的]改进合成工艺,提高总收率。[方法]以环丙基甲基酮为起始原料,在甲酸存在下与甲酰胺反应,然后盐酸水解得到1-环丙基乙胺;环丙基乙胺与2-硝基-5-氯苯甲酸经酰化反应,硝基还原和溴化得到2-氨基-3-溴-5-氯-N-(1-环丙基乙基)苯甲酰胺;然后与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5甲酸在0~5℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品cyclaniliprole,总收率27%。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与cyclaniliprole一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。  相似文献   

15.
以N—位磺酰化的反—4—羟基—L—脯氨酸为原料,以硼氢化钾与氯化锌还原羧基,以三乙胺和丙酮代替吡啶进行羟基磺酰化和羟基氯代反应,“一锅煮”进行取代环合和去N—磺酰化合成(1S,4S)—2—甲基—2,5—二氮杂二环[2.2.1]庚烷,总收率达53%。该法操作简便,收率高,更有利于工业化生产。  相似文献   

16.
以2,6-二氯苯胺和溴苯为起始原料,经缩合,酰化,环合和水解4步反应合成双氯芬酸钠。分别考察了反应时间、原料配比和催化剂等因素对收率的影响。优化条件下总收率达65.1%,采用ESI-MS、IR和~1H NMR等确证了双氯芬酸钠的结构。  相似文献   

17.
[目的]研究旋光性除草剂萘氧丙草胺的合成方法。[方法]以手性L-乳酸甲酯为初始原料,经磺化,再与琢-萘酚缩合,再经碱解、酸化、酰化,最后和二乙胺定向合成得具有旋光活性的左旋萘氧丙草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率89.3%(以琢-萘酚计),光学纯度98%;产物结构经1H NMR确证。[结论]该反应条件温和,收率高,可以作为R-左旋萘氧丙草胺的一种有效合成方法在工业上进行推广应用。  相似文献   

18.
环酰菌胺合成工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄伟  柴嫔姬  谭成侠 《农药》2012,51(8):562-564
[目的]寻找一条合成环酰菌胺的新工艺路线。[方法]以苯胺为起始原料经重氮化、偶合、还原制得中间体Ⅰ(2,3-二氯-4-羟基苯胺);再以甲基环己烷为起始原料经CO催化羰基化反应制得中间体1-甲基环己基羧酸,经酰化后得中间体Ⅲ(1-甲基环己基酰氯),中间体Ⅰ和中间体Ⅲ经缩合即得产物环酰菌胺。[结果]反应总收率为51.5%,并通过核磁和质谱对结构进行了表征。[结论]该工艺简单经济,条件温和,较适合工业化生产。  相似文献   

19.
2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成   总被引:2,自引:1,他引:2  
严捷  朱敏 《精细化工》1997,14(3):46-48
以硝基苯为原料,经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等6步反应合成了2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸,总收率为11.7%。  相似文献   

20.
除草剂双氟磺草胺的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
张梅凤  唐永军  刘伟 《农药》2012,51(4):249-250,256
[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。  相似文献   

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