高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留

建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01～0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%～93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg.     

农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析

建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素的残留

本研究建立了一种运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的方法。样品经乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI⁺)电离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的定量限(LOQ)分别为0.050、0.039、0.011 mg/kg。在0.05～0.5 mg/mL范围内,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的质量浓度与峰面积间线性关系良好(R²>0.99)。3种药剂在花椰菜中的回收率为96%～107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～8.4%之间。该方法简单、快速,灵敏度及正确度高,可满足花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

UPLC-MS/MS和QuEChERS法测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物

建立了一种简单、快速测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物(益康唑、咪康唑、联苯苄唑和芬替康唑)的QuEChERS萃取净化-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱分离,四极杆电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。4种咪唑类抗真菌化合物在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的定量限为5.0μg/kg,加标回收率为82.5%~104.4%,精密度(n=6)为3.2%~6.5%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中咪唑类抗真菌药物化合物的检测确证。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法对α-烯烃磺酸盐的分析

建立了阴离子表面活性剂α-烯烃磺酸盐(AOS)中多种组分(C14~18烯烃磺酸盐、C14~18羟烷基磺酸盐和少量二磺酸盐)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用超纯水超声溶解,过0.22μm微孔滤膜,经Waters ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对AOS进行四极杆飞行时间串联质谱分析,分析时间为16 min,各组分基本完全分离,可实现对AOS中多组分的定性定量分析。     

超高分辨液质联用仪对多菌灵、氯虫苯甲酰胺、丁醚脲、哒螨灵的定性检验

建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时对多菌灵、氯虫苯甲酰胺、丁醚脲、哒螨灵的测试方法。该方法利用物质的精确相对分子质量、相对保留时间、同位素丰度比例等指标可对农药残留微量成分进行快速、准确的定性检验。它适用于环境中水、土壤、蔬菜、瓜果粮食等微量农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚。采用C18反相柱分离,负离子模式,质谱定量检测,样品以正己烷与丙酮(1∶1)为提取溶剂,经自动索式抽提、浓缩和过滤后用液相色谱三重四极杆串联质谱仪测定,外标法定量,壬基酚峰形好,可以准确定量,样品加标回收率为95.83%,相对标准偏差为1.5%,相关系数为0.999 8,检出限为0.004μg/g。对比气相色谱-质谱法和液相色谱三重四极杆串联质谱法,对色谱柱、液相色谱运行参数、提取方式条件进行优化,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、稳定性好,可实现食品包装材料中壬基酚测定。     

高效液相色谱分析30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂

建立了一种高效液相色谱测定噻虫嗪.氯虫苯甲酰胺配剂的分析方法。色谱条件为ODS2 C18HPLC色谱柱,以甲醇-水为流动相,选择230 nm为检测波长进行检测。结果表明,噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.023、0.022,变异系数分别为0.11%、0.22%,平均回收率分别为99.3%、98.6%。     

UPLC-HRMS法探究氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性

[目的]了解氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性,为其在田间科学合理用药提供参考。[方法]通过水培法、灌根法和喷雾法处理水稻植株后,使用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC-HRMS)分别测定3种不同处理方式下氯虫苯甲酰胺在根、茎、叶中的含量,以期探明其在水稻植株各部位的分布情况。[结果]采用水培法处理植株根部时,6 h后即可在植株各部位检测到目标药剂,并且植株各部位的含量随着采样时间的延长而不断增加。灌根法处理植株根部时,6 h后也在各部位检测到氯虫苯甲酰胺,其中茎部和叶部的含量也随着采样时间的延长总体呈现增长趋势。而喷雾法处理植株叶片时,在根部均未检测出目标药剂,并且茎部的总体含量较水培法和灌根法小。[结论]试验结果表明氯虫苯甲酰胺在水稻植株中具有较好的向上吸收传导性能,该项研究有助于指导氯虫苯甲酰胺在防治水稻害虫方面的科学合理用药。     

甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005～2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.41%～7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.