土壤中烯酰吗啉残留量的气相色谱分析

建立了土壤中烯酰吗啉的气相色谱残留分析方法。该方法烯酰吗啉在土壤中最低检出浓度为0.005 mg/kg,添加平均回收率为97.3%~98.9%;变异系数为1.4%~2.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法.样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999,方法检出限为0.10μg/k...     

烯酰吗啉农药标准品研制

[目的]混合溶剂重结晶法研制烯酰吗啉农药标准品纯度高,方法简便。[方法]采用重结晶方法对烯酰吗啉原药进行纯化,调整Z/E式比例,使得Z/E=1∶1。鉴别试验采用HPLC、IR进行,并进行均匀性检验和稳定性试验,多组检验数据确定量值。[结果]烯酰吗啉标样含量99.8%。[结论]重结晶得到的烯酰吗啉标准品符合标准品要求。     

烯酰吗啉前沿应用技术

通过目前烯酰吗啉单一制剂、化学复配制剂、化学-微生物复配制剂应用技术的综合分析,对今后应用发展方向做出了展望。单一制剂可以开发环保型、药效更持久的微囊悬浮剂和纳米制剂;复配制剂可以向烯酰吗啉-微生物制剂方向发展,充分发挥协同增效作用,拓宽烯酰吗啉的应用范围、防治效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

烯酰吗啉原药合成技术改进

以4-氯-3,4-二甲氧基二苯甲酮和N-乙酰吗啉为原料,正辛烷为溶剂,在氢氧化钠催化剂作用下合成了烯酰吗啉。考察了催化剂用量、吸水剂、反应时间等因素对烯酰吗啉收率的影响,优化的反应条件为：二苯甲酮∶乙酰吗啉∶氢氧化钠=1∶2∶3（摩尔比）,二苯甲酮∶正辛烷=1∶3（体积比）,回流反应20~22h,在此条件下产品烯酰吗啉收率88.0%,纯度98%。     

烯酰吗啉的高效液相色谱分析

采用商效液相色谱法,对烯酰吗啉试样进行定性和定量分析,使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇／水（75／25）为流动相,选择243nm为检测波长,结果表明本方法的相关系数为0.9991标准偏差为0．25,变异系数为0．26％,平均回收率99．5％～100．5％。     

N-丙烯酰吗啉的合成

以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化生成N-丙烯酰吗啉。产品纯度99.5%以上。     

杀菌剂烯酰吗啉的毒性研究

叙述了烯酰吗啉的急性毒性、致敏性、遗传毒性和亚慢性毒性等,为安全使用提供了毒理学依据.     

烯酰吗啉原药产品登记情况

烯酰吗啉属吗啉类杀菌剂,主要用于黄瓜霜霉病、辣椒疫病、葡萄霜霉病、烟草黑胫病和荔枝树霜疫霉病的防治。截至到2007年11月底,共有12家企业在我国登记了烯酰吗啉原药产品,其中国外企业1家,国内企业11家。按照企业所在省份划分,江苏省3家,山东省和四川省各2家,安徽省、浙江省、辽宁省和河北省各1家。     

N-丙烯酰吗啉的合成

N-丙烯酰吗啉是合成树脂的优良助剂和改性剂，用于紫外线固化树脂的反应稀释剂，还是丙烯酸酯树脂和明胶的有效改性剂，以其为原料的多丙烯酰吗啉聚合产品应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。是某些水处理领域替代有毒的丙烯酰胺单体及其聚合产品的最佳选择。     

桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定

建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。     

烯酰吗啉的高效液相色谱法分析

以甲醇+水为流动相,在230 nm下对烯酰吗啉进行反相高效液相色谱分离。结果表明,烯酰吗啉的标准偏差为0.041,变异系数为0.16%,平均回收率为99.54%,相关系数R²=0.999 7。说明该方法的回收率高,线性关系良好,准确度较高。适用于农药生产质量控制及成品分析。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80~90℃,反应时间8~10 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

丙烯酸甲酯与吗啉反应合成丙烯酰吗啉,在反应温度为85℃,吗啉与丙烯酸甲酯的摩尔比为3.5∶1,甲醇钠的加入量为丙烯酸甲酯物质量的0.3%,反应时间为3.5 h的条件下,丙烯酸甲酯的转化率可达99.9%以上,N-丙烯酰吗啉的纯度99.8%以上。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80⁹0℃,反应时间890℃,反应时间8¹0 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。