恶霉灵合成工艺的改进

恶霉灵(3-羟基-5-甲基异恶唑)是一种防治水稻、棉花等多种作物苗期立枯病的高效、低毒、内吸传导性杀菌剂,兼具优良的植物生长激素功能,在东北三省以及全国各地进行了四年的药效示范试验,推广应用面积累计达三万亩,平均防治率达97％以上,深受用户欢迎。据文献报道,能够实现工业化的恶霉灵合成路线如下:     

恶霉灵合成进展

回顾了恶霉灵合成的最新进展。从β-氯代巴豆酸乙酯、β-丁炔酸乙酯,乙羟肟酸,保护β-酮酯、乙酰乙酸甲（乙）酯五个方面闭环逐一介绍了国内外恶霉灵合成最新研究成果,对合成方法提出建议。     

恶霉灵合成

恶霉灵（ｈｙｍｅｘａｚｏｌ）是一种异恶唑类杀菌剂。它的合成有五种方法。本文用双烯酮与羟胺反应后闭环及乙酰乙酸乙酯与羟胺反应后闭环两条路线合成恶霉灵,总收率分别为８０％与７５％,含量〉９５％。     

杀菌剂恶霉灵的合成方法述评

有关杀菌剂恶霉灵的合成方法述评     

几种药剂防治辣椒猝倒病田间药效试验

选用30%恶霉灵·精甲霜灵135 g/hm~2,30%恶霉灵·精甲霜灵202.5 g/hm~2,30%恶霉灵·精甲霜灵270 g/hm~2,350 g/L精甲霜灵乳剂1800 g/hm~2,70%恶霉灵可湿性粉剂9000 g/hm~2,70%丙森锌可湿性粉剂2100 g/hm~2进行辣椒猝倒病的药效对比试验。试验结果表明30%恶霉灵·精甲霜灵270 g/hm~2防效最高,达到79.1%,30%恶霉灵·精甲霜灵202.5 g/hm~2、350 g/L精甲霜灵乳剂1800 g/hm~2和70%丙森锌可湿性粉剂2100 g/hm~2,效果也较好,分别达到66.7%、62.5%和62%。建议辣椒播种前2 d,选用30%恶霉灵·精甲霜灵135 g/hm~2及以上用量进行苗床浇灌。     

有机硅杀菌剂氟硅唑的合成研究及应用进展

介绍了一种高效的有机硅三唑类杀菌剂氟硅唑的构效关系、合成方法及其药物应用。分析对比了有机锂试剂法和格氏试剂法制备氟硅唑的工艺路线,举例说明了氟硅唑和吡唑醚菌酯、咪鲜胺和恶霉灵的配伍应用,并展望了氟硅唑的发展趋势。     

高效液相色谱法测定恶.甲水剂中恶霉灵和甲霜灵含量

ETERMINATIONOFHYDROXYISOXAZOLEANDMETALAXYLCONTENTINTHEIRWATERSOLUTIONBYHIGHPETFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHYCaiShaoyu1前言恶·甲水剂是以恶霉灵和甲霜灵为有效成分的复配制剂，主要用于防治水稻苗期立桔病。在以往的报道中，无论是恶霉灵和甲霜灵的单一制剂，还是它们的复配制剂，均采用气相色谱法来分析其有效成分的含量。但因恶霉灵和甲霜灵两种药剂物化特性相差较大，不能在同一色谱操作条件下同时测定其各自含量，特别是对恶、甲复配制剂来说，需设定两套色谱操作条件分段测定，或…     

专利文摘

3％恶霉灵·甲霜灵水剂及其制备方法 CN 1345538A 一种3％恶霉灵·甲霜灵水剂及其制备方法,其特点是配方为（质量百分比）恶霉灵1.5％～2.5％、甲霉灵0.15 ％～1.5％、其它为盐酸、水。制备方法:将0.096mol盐酸羟胺加入500mL烧瓶中,加入2N氢氧化钠溶液,控制pH值在8～12,然后冷却至-2～2℃,滴加 0.096 mol乙酰乙酸乙酯,用 2N氢氧化钠溶液控制pH值 8～12,反应1小时后,加入到73mL浓盐酸中,室温下搅拌8～14小时,按配比将甲霜灵水剂加入到上述反应液中即可得到3％恶霉灵·甲霜灵水剂。     

恶霉灵防治水稻立枯病

水稻立枯病是水稻早育苗秧苗期的主要病害,发病时可引起秧田成簇、成片死苗。为了寻求有效防治水稻立枯病的农药新品种,我们在黑龙江省农科院五常水稻试验站旱育苗床上进行了恶霉灵防治水稻立枯病的试验研究。材料与方法1.供试药剂:30%恶霉灵水剂,日本三共公司产品。对照药剂为70%敌克松可湿性粉剂。供试水稻品种是单丰1号。2.试验处理:恶霉灵500倍、1000倍液喷洒2次;恶霉灵、敌克松1000倍液喷洒2次;对照喷清水。     

薄层层析—电位滴定法测定恶霉灵含量的研究

本文主要讨论采用具有分离手段的薄层层析，选择合适的展开剂，经分离后，刮下恶霉灵的斑条，利用电位滴定法进行恶霉灵含量测定。法简便、重复性好，可作为产品质量控制和检测方法。     

土壤杀菌剂恶霉灵的合成

本文采用PCl_5与乙酰乙酸乙酯反应制备β-氯代巴豆酸乙酯,然后在碱性条件下,与盐酸羟胺反应,合成恶霉灵。该法反应步骤短,后处理简单,反应收率和纯度均有提高。     

恶霉灵毒性研究

报道了恶霉灵急性经口、经皮毒性,蓄积毒性,微核和睾丸初级精母细胞染色体畸变试验的研究结果。恶霉灵对小白鼠经口ＬＤ５０为２７１０ｍｇ／ｋｇ,经皮ＬＤ５０＞１００００ｍｇ／ｋｇ,蓄积毒性属于弱蓄积性,微核和睾丸初级精母细胞染色体畸变试验为阴性。     

N-(1,4-二取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物的合成与杀菌活性研究

设计合成了9个N-(1,4-取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物,测试了化合物对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)和苹果腐烂病菌(Cytospora mandshurica)的抑制活性。初步结果表明,目标化合物在50μg/mL浓度下对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌和苹果腐烂病菌有一定的抑制作用,其中化合物8j对小麦赤霉病菌的抑制率达到47.6%,接近对照药剂恶霉灵;化合物8d对苹果腐烂病菌的抑制率达到56.8%,与对照药剂恶霉灵相当,具有进一步研究的价值。     

恶雾灵毒性研究

报道了恶霉灵急性经口、经皮毒性、蓄积毒性，微核和睾丸初级精母细胞染色体畸变试验的研究结果。恶霉灵对小白鼠经口ＬＤ５０为２７１０ｍｇ／ｋｇ，经皮ＬＤ５０〉１０００ｍｇ／ｋｇ。蓄积毒性属于弱蓄积性，微核和睾丸初级精母细胞染色体畸变试验为阴性。     

恶霉灵、甲霜 灵复配制剂的高效液相色谱分析

本文报道杀菌剂恶霉灵和甲霜灵复配制剂的液相色谱分析方法。选用PR00IGY－ODS（3）为固定相,甲醇－水（70：30）为流动相。紫外检测波长212nm,流速为1．00ml／min。恶霉灵和甲霜灵的变系数分别为2．37％和2．92％,平均回收率分别为98．91％和97．27％,标准偏差小于0．25。线性相关系数分别为0．9910、0．9819。     

高效液相色谱法测定稻·恶乳油中稻瘟净和恶霉灵的含量

本文采用高效液相色谱法 ,对稻瘟净和恶霉灵的复配制剂进行分析 ,色谱柱 2 5 0mm× 4 6mm不锈钢柱 ,内装BDSC18填充物 ,检测波长 2 2 0nm ,流动相 :乙腈 +水 =6 0 +4 0 (v/v) ;回收率 :稻瘟净 99 5 %～ 10 0 5 % ,恶霉灵 99 3%～ 10 0 6 % ,变异系数分别为 :0 41%和 0 6 9% ,为稻 恶乳油产品的质量控制建立了准确、快速的分析方法     

恶.井混剂的高效液相色谱分析

采用ＯＤＳ－Ｃ１８色谱柱,高效液相色谱分析恶．井混剂有效成分恶灵、井冈霉素含量的方法。恶霉灵、井冈霉素变异系数分别为０．６２、０．５０,线性相关系数为０．９９９１、０．９９９８。     

高比表面积紫贻贝壳粉的制备及其对恶霉灵的吸附性能研究

废弃贻贝壳洗净、去杂,粉碎、过筛、煅烧,得到高比表面积紫贻贝壳粉用于吸附恶霉灵。结果表明,高比表面积紫贻贝壳粉的最佳制备条件为:颗粒粒径为80目,煅烧温度为1 000℃,煅烧时间为60 min。在此条件下,紫贻贝壳粉的比表面积为7.265 1 m²/g,对恶霉灵的最大吸附容量为46 mg/g。可开发成一种天然的脱农药果蔬洗涤剂。     

高比表面积紫贻贝壳粉的制备及其对恶霉灵的吸附性能研究

废弃贻贝壳洗净、去杂,粉碎、过筛、煅烧,得到高比表面积紫贻贝壳粉用于吸附恶霉灵。结果表明,高比表面积紫贻贝壳粉的最佳制备条件为:颗粒粒径为80目,煅烧温度为1 000℃,煅烧时间为60 min。在此条件下,紫贻贝壳粉的比表面积为7.265 1 m~2/g,对恶霉灵的最大吸附容量为46 mg/g。可开发成一种天然的脱农药果蔬洗涤剂。     

美国审查更多农药登记申请

美国环保局近日决定将9种农药列入登记审查。其中包括:杀虫剂丙烯菊酯、双甲脒、甲基毒死蜱、溴氰菊酯和四溴菊酯;杀菌剂恶霉灵;除草剂三