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建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。 相似文献
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目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001~0.003 mg/kg,定量限在0.004~0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88%~100%,相对标准偏差RSD为1.4%~4.8%.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定. 相似文献
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对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进... 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。 相似文献
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[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%~104.1%,RSD为2.7%~8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2018,(11)
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01~0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。 相似文献
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建立了QuEChERS前处理法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留的分析方法,并对样品前处理提取方法和净化方法进行优化研究。18种磺胺类化合物在1.00~40.0μg·L-1范围内呈良好的线性关系,样品加标回收率在86.6%~108.3%之间,RSD为3.1%~6.2%(n=6)。本方法前处理操作快速方便,检出限低,加标回收率和精密度较好,可用于鱼肉中磺胺脒、甲氧苄啶和磺胺醋酰等磺胺类药物残留的检测分析。 相似文献
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建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,Agilent Bond Elut QuEChERS小柱净化。质量浓度为0.025~0.80μg/mL时,4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物线性关系良好,相关系数为0.997 4~0.999 8。在添加质量分数为0.02~0.20 mg/kg时,方法回收率为84.0%~109.9%,相对标准偏差为0.2%~12.4%,最低检测质量分数为0.003 mg/kg。该方法操作简单,准确度高,满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定要求。 相似文献
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[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C18和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01~1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%~107%,相对标准偏差为1.46%~7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。 相似文献
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为建立生姜中农药残留快速同时检测方法,通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,用乙腈提取样品,氯化钠(NaCl)为脱水剂,经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO4、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明:2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO4、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下,38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.9%。方法的检出限为1.0~5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留,具有一定推广应用价值。 相似文献
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[目的]建立了同时测定番茄和香梨中霜霉威、多菌灵、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、甲基硫菌灵、克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素9种不同类型农药残留量的UPLC-MS/MS方法。[方法]样品经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配校准曲线峰面积外标法定量。[结果]在0.0025~0.050 mg/L范围内,线性相关系数(r~2)均大于0.993,检出限为0.1~4.0μg/kg,测定低限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,9种化合物的回收率为61.7%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~18.9%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于上述9种农药残留番茄和香梨中的日常分析。 相似文献
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建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R~20. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%~129%,相对标准偏差(RSD,n=6)20. 0%,46种禁限用农药的定量限为1~20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。 相似文献
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建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。 相似文献