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《农药》2015,(12)
[目的]N-(2-甲基)苯基羟胺是一种重要农药中间体,用选择性还原方法进行合成。[方法]以邻硝基甲苯为主要原料,经Raney Ni-水合肼还原制备N-(2-甲基)苯基羟胺。[结果]在优化的反应条件下,N-(2-甲基)苯基羟胺的反应收率为78.5%。加入适量SiO~2颗粒后,反应收率可达90.2%。补加适量催化剂后,Raney Ni可套用1次。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了进一步与氯甲酸甲酯反应制备N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯,2步总收率85.7%(含量为98.2%),其结构经氢谱核磁分析确证。[结论]N-(2-甲基)苯基羟胺合成工艺具有生产成本低、收率高和易于工业化生产等优点。 相似文献
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将N-(2-呋喃基)甲基和氟代烷氧基引入双酰胺分子结构中,合成了4个新化合物。目标化合物均通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析等表征。目标化合物对小菜蛾的活性与氯虫苯甲酰胺相当,对二化螟的持效作用明显好于已知化合物KC1和KC2。 相似文献
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以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2.甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件:n(醋酐)/n(甲基丙烯醛)为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量(mol)为基准,2.0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5%,2.甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7%和91.4%。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。 相似文献
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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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双┐三甲基硅脲(BSU)的合成郭春(沈阳药科大学制药系,沈阳110015)双-三甲基硅脲(BSU),系一种新型保护基试剂,可用于各种有机结构中的—OH,—SH,—NH2的保护与活化。采用BSU为保护基具有反应条件温和,操作简便,收率高,易脱去等优点。... 相似文献
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[目的]为在新农药创制工作中,寻找高活性化合物。[方法]以香草醛为起始原料,经烷基化、缩合、还原、磺酰胺化4步反应,设计并合成了21个未经文献报道的N-(4-烯丙基氧基-3-甲氧基苄基)-N-烷基磺酰胺类化合物,其化学结构经核磁共振氢谱确证,并对合成的化合物进行了室内杀虫、杀菌、除草生物活性的筛选。[结果]初步的生物活性表明,该类化合物具有良好的除草活性,质量浓度为250 mg/L时,化合物C9、C10、C11、C15、C16、C17、C19、C21对苋菜的抑制率达100%。[结论]该类化合物值得进一步研究。 相似文献
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以3 氯甲基吡啶盐酸盐和含氮杂环化合物四氢吡咯、哌啶、吗啉、哌嗪及咔唑为原料,通过N 烷基化反应,合成了6个N (3 吡啶基甲基)氮杂环化合物。3 氯甲基吡啶盐酸盐分别与四氢吡咯、哌啶、吗啉在二甲亚砜中于50℃下反应3h,后在室温下反应16h,得到N (3 吡啶基甲基)四氢吡咯、N (3 吡啶基甲基)哌啶及N (3 吡啶基甲基)吗啉,收率分别为87 1%、85 5%和73 1%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与无水哌嗪以不同的投料比〔n(3 氯甲基吡啶盐酸盐)∶n(无水哌嗪)=1∶2 67和3∶1),分别在甲醇中于50℃下反应8h和10h,得到N (3 吡啶基甲基)哌嗪和N,N′ 二(3 吡啶基甲基)哌嗪,收率分别为82 4%和61 3%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与咔唑在N,N 二甲基甲酰胺中于室温下反应12h,得到9 (3 吡啶基甲基)咔唑,收率93 7%。用1HNMR和13CNMR对产品进行了表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献
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为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了反应机理,同时讨论了加料顺序、物料比、反应时间及反应温度对目标物得率的影响。通过单因素实验得到正确的加料顺序和最佳的反应条件分别为:将碘溶解于冰乙酸中,碘酸溶解于稀硫酸中,使两种溶液均匀混合,随后再加入N-甲基咪唑和四氯化碳且n(碘酸)/n(N-甲基咪唑)=1.8,n(碘)/n(N-甲基咪唑)=1.7,反应温度为75℃,反应时间为2.5h。,最高得率为70%。相对于传统合成工艺而言,新工艺在合成路线、反应时间、总得率等方面具有显著优点,有更好的实际应用价值。 相似文献
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