星点设计优化染料木素固体分散体制备工艺及体外评价

目的：优选染料木素固体分散体的制备工艺,以提高其体外溶出度,并对其进行体外评价。方法：采用溶剂与熔融法制备染料木素固体分散体,分别以共聚维酮(PVP/VA)、羟丙甲基纤维素(HPMC)和泊洛沙姆188(P188)选择最优载体,以15 min的累计溶出度为指标,通过Box-Behnken中心组合设计考察药载比、熔融温度及搅拌时间对染料木素固体分散体制备工艺的影响,并进行验证试验。并对染料木素固体分散体进行体外评价。结果：染料木素固体分散体的最佳制备工艺为以泊洛沙姆188为载体、载体与原料比例6∶1、制备时间25 min、熔融温度75℃,此条件下,验证实验15 min溶出度为95.66%。结论：该制备方法可靠,且为今后对染料木素的深入开发利用提供实验依据。     

酸枣仁鼻用温敏凝胶的制备研究

以酸枣仁皂苷为主药,泊洛沙姆P407和泊洛沙姆P188为凝胶材料,甘油为保湿剂,制备酸枣仁温敏凝胶;考察酸枣仁用量、凝胶材料比例对胶凝温度的影响,并通过正交实验设计法优选最佳处方工艺。结果表明,所得酸枣仁温敏凝胶的最佳处方为:泊洛沙姆P407 18%,泊洛沙姆P188 4%,甘油8%,磷酸盐缓冲液69.9%,尼泊金乙酯0.01%;所得温敏凝胶的平均胶凝温度为34.3℃。本实验制备工艺简单,所得酸枣仁温敏凝胶的胶凝温度适宜,开拓了酸枣仁皂苷用于治疗中枢性疾病的新型给药途径,具有良好的应用前景。     

酸枣仁鼻用温敏凝胶的制备研究

以酸枣仁皂苷为主药,泊洛沙姆P407和泊洛沙姆P188为凝胶材料,甘油为保湿剂,制备酸枣仁温敏凝胶;考察酸枣仁用量、凝胶材料比例对胶凝温度的影响,并通过正交实验设计法优选最佳处方工艺。结果表明,所得酸枣仁温敏凝胶的最佳处方为:泊洛沙姆P407 18%,泊洛沙姆P188 4%,甘油8%,磷酸盐缓冲液69.9%,尼泊金乙酯0.01%;所得温敏凝胶的平均胶凝温度为34.3℃。本实验制备工艺简单,所得酸枣仁温敏凝胶的胶凝温度适宜,开拓了酸枣仁皂苷用于治疗中枢性疾病的新型给药途径,具有良好的应用前景。     

10％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐泡腾片剂的研制

[目的]针对甲维盐传统液体加工剂型存在的有机溶剂污染严重、物理稳定性差等问题,制备了10%甲维盐泡腾片剂。[方法]采用直接压片工艺,通过单一变量法筛选填料、崩解剂、分散剂、黏结剂、润滑剂等配方组分。[结果]确定了10%甲维盐泡腾片剂的优化配方:10%甲维盐,23%柠檬酸,17%碳酸钠,6%羧酸盐分散剂A,6%聚乙烯吡咯烷酮,6%润滑剂PEG 6000,27%高岭土,5%填料A(水溶性盐)。该泡腾片剂施用7 d后对小菜蛾的防效仍达到80.8%。[结论]所获得的甲维盐泡腾片剂崩解时间短,悬浮率高,硬度大,表面光滑,各项指标均符合相关标准,对小菜蛾的田间防治效果优异。试验对使用干法制备其他农药泡腾片剂具有一定的借鉴作用。     

中心组合设计优化复凝聚法制备甲维盐微囊工艺

[目的]优化甲维盐微囊制备工艺。[方法]实验以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲维盐微囊。用紫外分光光度法测定甲维盐含量,计算包封率。以包封率为指标,通过中心组合设计对制备工艺进行优化。[结果]复凝聚法制备甲维盐微囊的最佳工艺为600 r/min,47℃,反应107 min,包封率为74.27%。[结论]CCD预测值与实际测量值偏差小,优化方法可行,且包封率较高。     

快速崩解的5.7%甲维盐水分散粒剂配方筛选

[目的]获得市场急需的快速崩解的5.7%甲维盐水分散粒剂配方。[方法]在选定润湿分散剂的基础上,改变填料的种类及比例加工样品,测定样品热贮前后的崩解性和悬浮率,筛选出快速崩解的5.7%甲维盐水分散粒剂合格配方。[结果]最佳配方的样品热贮前后崩解5次左右,悬浮率85%以上。配方为7.3%甲维盐原药(78.2%)、4.0%GY-D800、2.0%GY-D10、2.0%GY-W04、30.0%轻钙、11.0%煅烧高岭土、30.0%硫酸铵、13.7%助崩解剂A。[结论]以高岭土、轻钙和硫酸铵作为主要填料加工的样品崩解快、悬浮率高;助崩解剂A对提高样品崩解性效果突出;不同厂家的聚羧酸盐分散剂对该配方性能影响较大;该配方对不同厂家的甲维盐原药适应性好。     

10%多杀霉素·甲维盐水分散粒剂防治3代水稻二化螟田间药效试验

[目的]为了考察多杀霉素与甲维盐混配对防治二化螟是否有增效作用。田间采用茎叶喷雾方式,测试10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂对水稻二化螟的防治效果。[结果]单独使用5%多杀霉素水分散粒剂和5%甲维盐水分散粒剂对水稻的保苗效果和杀虫效果均较低,而10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂随着其用量的增加对水稻的保苗效果和杀虫效果增加,与2个单剂的作用效果存在显著差异。[结论]多杀霉素和甲维盐混配有明显的增效作用。     

白屈菜红碱脂质体-温敏凝胶的制备及体外释放研究

目的:优选白屈菜红碱(CHE)脂质体-温敏凝胶的制备工艺,考察其性质及体外释放特征。方法:采用"冷溶法"以泊洛沙姆407(P407)和泊洛沙姆188(P188)为凝胶基质,以胶凝温度为考察指标优化CHE脂质体-温敏凝胶制备工艺;HPLC分析方法测定CHE含量,透析法考察体外释放特征。结果:优化处方用量为磷脂浓度8mg·m L~(-1)、磷脂胆固醇比8∶1、药脂比1∶7、有机相水相比1∶3、P-407与P-188比20%:6%;所制得CHE脂质体-温敏凝胶粒径、包封率、载药量、胶凝温度分别为113.8nm,76.27%,8.84%,35.5℃;体外释放结果显示,CHE脂质体温敏凝胶24h内累计释放率为54.73%,48h内累计释放率为64.01%。结论:制得的CHE脂质体-温敏凝胶具有温敏特性及良好的缓释效果。     

4.5%高氯-甲维盐水乳剂的配方研制

介绍了4.5%高氯-甲维盐水乳剂的组成和制备方法。以外观、分散性、乳液稳定性、低温稳定性、热贮稳定性为标准,研究了不同溶剂、乳化剂、抗冻剂、消泡剂种类和用量对4.5%高氯·甲维盐水乳剂性能的影响?结果表明最佳制剂配方为:高效氯氰菊酯4%,甲维盐0.5%,二甲苯10%,DMF5%,甲醇4%,十二烷基苯磺酸钠4%,农乳600#3 3%,丙三醇2%,消泡剂S 0.5%,纯水加至100%。该水乳剂各性能指标均符合要求,是合格农药水乳剂产品。     

溶剂蒸发法制备甲维盐微胶囊及其性能表征

[目的]针对甲维盐传统加工剂型在实际应用过程中易光解、持效期短等缺点,采用溶剂蒸发法制备了甲维盐微胶囊。[方法]通过单因素和正交试验L9(34)优选了工艺参数,并对微胶囊理化特性及释放性能进行表征。[结果]溶剂用量、壁材用量和剪切速率显著影响微胶囊的平均粒径;壁材用量和乳化剂用量显著影响微胶囊的包封率。正交试验获得的优化配方为1%甲维盐,30%二氯甲烷,0.8%乙基纤维素,4%吐温-20,剪切速率22 000 r/min。所获得的甲维盐微胶囊粒径适中(16.83μm),包封率为47.69%,具有良好的缓释性能。[结论]该研究获得了性能较好的甲维盐微胶囊产品,对使用溶剂蒸发法制备其他农药微胶囊也有一定的借鉴作用。     

PVP-K30对高效氯氰菊酯水悬浮剂物理稳定性的影响

研究不同含量的PVP-K30对质量分数10%的高效氯氰菊酯水悬浮剂物理稳定性的影响。采用湿法超微粉碎制备10%高效氯氰菊酯水悬浮剂,以悬浮率、热储稳定性和流变学指标表征其物理稳定性,结果显示,PVP-K30在高效氯氰菊酯水悬浮剂中对原药粒子的悬浮可起到一定的分散和稳定作用,其中尤以稳定作用最为明显,PVP-K30含量越高,制剂的物理稳定性越好。适量PVP-K30的加入可有效提高高效氯氰菊酯水悬浮剂的触变性和赋予体系适宜的屈服应力,使制剂获得理想的物理稳定性。     

甲维盐聚乳酸微球缓释性能及室内毒力的初步测定

[目的]对甲维盐聚乳酸微球的缓释性能进行初步评价。[方法]采用高效液相色谱法比较甲维盐微球与微乳剂、原药光解的差异以及测定甲维盐聚乳酸微球中甲维盐在水中的释放速率,并进行室内毒力测定,将甲维盐微球制剂与常规剂型微乳剂的毒力进行对比。[结果]甲维盐微球自然光照10 h后光解率为31.74%,明显低于甲维盐在原药中的光解率82.22%和在微乳剂中的光解率80.04%;甲维盐微球在水中的缓释效果较为明显,60 d释放70%左右,并且甲维盐微球制剂在施药60 d后对小菜蛾2龄幼虫的死亡率仍达到63.33%,比微乳剂的药效更为持久。[结论]甲维盐微球制剂具有明显的缓释性能,并且持效期可达60 d以上。     

哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂的研制

[目的]研制一种新型生物农药制剂——哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂。[方法]通过对UV保护剂、稳定剂、黏结剂、崩解剂的筛选及其生物相容性和水分散粒剂的性能研究,建立哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂的制备方法。[结果]最佳配方为保护剂抗坏血酸0.5%,稳定剂羧甲基纤维素钠4%,润湿分散剂烷基萘磺酸盐(EFW)4%,黏结剂淀粉5%,崩解剂可溶性淀粉4%。[结论]获得的哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂孢子含量为4.5×108cfu/g,悬浮率为43.8%,润湿时间为1.0 s,崩解时间为52 s,热贮分解率25.9%,产品各项指标均达到国家标准。     

70%吡虫啉水分散粒剂的质量检测分析方法

[目的]对70%吡虫啉水分散粒剂有效成分的分析方法、悬浮率和热贮稳定性测定方法进行研究。[方法]采用高效液相色谱法ODS–C18反相色谱柱分析70%吡虫啉水分散粒剂,参考GB/T 14825—2006方法分析样品悬浮率。[结果]高效液相色谱分析方法的相关系数为0.9943,回收率为99.59%~99.80%,标准偏差为0.028;悬浮率的测定方法中回收率为98.92%~100.52%,标准偏差为0.951。[结论]方法均具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

3%甲维盐悬浮剂(SC)的开发暨羧酸盐分散剂GY-D09的应用

[目的]开发3%甲维盐SC小试配方,考察羧酸盐分散剂GY-D09的应用性能。[方法]采用湿法超微粉碎工艺和实验室立式砂磨机加工水悬浮剂,通过流点法筛选润湿剂,通过考察悬浮剂的关键技术指标:悬浮率,热贮、冷贮稳定性,进行助剂筛选。[结果]最佳配方润湿分散剂助剂组合为GY-D09 3.5%,GY-W10 1.5%。[结论]GY-D09在3%甲维盐SC中是一种非常合适和应用性能优良的助剂。     

星点设计-效应面法优化盐酸川芎嗪眼用温度敏感型原位凝胶的处方

探讨星点设计-效应面法优化盐酸川芎嗪眼用温度敏感型原位凝胶的处方。采用泊洛沙姆407和泊洛沙姆188为温敏材料,以模拟泪液稀释前后的溶液-凝胶相转变温度为考察指标,采用星点设计-效应面法对处方进行优化并进行验证。经过优化的处方组成为22.5%泊洛沙姆407和5%泊洛沙姆188;优化处方制备的凝胶在26.9℃为自由流动的液体,经模拟泪液稀释后在32.5℃转变为凝胶。星点设计-效应面法适用于盐酸川芎嗪眼用温度敏感型原位凝胶的处方优化,所建立的模型预测性良好,该眼用温敏凝胶符合眼部应用要求。     

正交试验法优化白花丹醌固体脂质纳米粒的制备工艺

目的:制备白花丹醌固体脂质纳米粒,并采用正交试验法优化其处方工艺.方法:采用乳化-超声分散法制备白花丹醌固体脂质纳米粒,以包封率为评价指标,通过单因素试验,考察了乳化温度、超声功率、大豆卵磷脂和泊洛沙姆188的用量比例等因素对白花丹醌包封率的影响,并以正交试验优选最佳处方工艺.结果:通过单因素与正交试验优选的最佳处方工艺为脂质用量80 mg、乳化剂用量150 mg(比例为1︰5)、乳化温度60℃、超声功率300 W.按照最佳处方工艺制备3批白花丹醌固体脂质纳米粒,平均粒径为168.93 nm,平均包封率为59.74％.结论:最佳处方工艺制备的白花丹醌固体脂质纳米粒具有较好的包封率,工艺稳定可行.     

拉帕替尼固体分散体的制备及体外溶出度研究

抗癌药物拉帕替尼水溶性差、生物利用度低.为了改善其溶解度,分别以亲水性高分子材料共聚维酮(CoPVP)、聚乙烯吡咯烷酮(PVPk30)和泊洛沙姆188(F68)为载体,采用溶剂法制备拉帕替尼固体分散体;以累积体外溶出度为评价指标,优化拉帕替尼固体分散体的制备工艺;通过X-射线衍射仪(XRD)、热重-差热分析仪(TGA-...     

5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的配方研究

通过对不同配方甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的水乳体系的测定和对乳化剂、抗冻剂及悬浮助剂的筛选,确定了5%甲维盐水乳剂的最佳配方,同时确定了适宜的加工工艺,即将水相加入油相的制备方法可使所得5%甲维盐水乳剂有较好的稳定性。并通过对5%甲维盐水乳剂稳定性影响因素的研究,发现不同含盐量(1000～5000 mg/L)和不同硬度(0～500mg/L)的水质对制剂的稳定性几乎没有影响,制剂表现出较好的稳定性。     

70%苯菌灵水分散粒剂的研制

以悬浮率、分散性、崩解性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、崩解剂、粘结剂的筛选,得到70%苯菌灵水分散粒剂的最佳制剂配方为:苯菌灵原药70%,润湿分散剂脂肪醇硫酸酯盐AS 6.0%,崩解剂硫酸铵3.0%,粘结剂聚乙二醇2.0%,高岭土19%,该水分散粒剂悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。