7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种能同时测定7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中3种有效成分以及解毒喹、吡唑解草酯2种解毒剂的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和UV检测器,以乙腈和0.5%磷酸水溶液(体积比55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,在225 nm检测波长下,对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分同时进行含量测定。[结果]在上述分析条件下,炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分的标准偏差小,变异系数小,平均回收率接近100%,同时具有良好的线性关系。[结论]该分析方法能一次分离7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中5种活性成分,简便快捷,分离效果好,精密度和准确度高,线性关系好,是理想的分析方法。     

甲基二磺隆可分散油悬浮剂稳定性研究

[目的]优化以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂配方,并提高其物理化学稳定性。[方法]通过湿式粉碎法制备以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂,以活性组分在制剂中的冷、热贮、常贮条件下的稳定性为指标,对配方中的助剂及稳定剂进行筛选。[结果]3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂在磷酸氢二钠(无水)1%及木质素Reax907 2%最优。[结论]甲基二磺隆可分散油悬浮剂配方中选择合适的稳定剂可有效提高甲基二磺隆的的物理和化学稳定性,为产品进一步推广奠定了可靠的技术基础。     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

30g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)(体积比70.0∶30.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.0 m L/min,在245 nm检测波长下,对样品中的甲基二磺隆和吡唑解草酯进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,甲基二磺隆和吡唑解草酯的线性相关系数分别为0.9991、0.9991,标准偏差分别为0.0341、0.0802,变异系数为1.081%、0.943%,平均回收率分别为98.71%、98.82%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,是理想的分析方法。     

25%硝磺·二氯吡可分散油悬浮剂配方研究

对25%硝磺·二氯吡可分散油悬浮剂的分散介质、乳化剂、增稠剂等进行了筛选,确定了其优化配方。25%硝磺·二氯吡可分散油悬浮剂最优配方为硝磺草酮原药15%、二氯吡啶酸原药10%、农乳500 7%、HS-02 8%、HS-01 2%、有机膨润土1%、气相法白炭黑2%、大豆油20%、油酸甲酯35%。依此制备的制剂各项性能指标符合标准要求。     

20%砜嘧磺隆油悬浮剂的配方研究

对20%砜嘧磺隆油悬浮剂中的乳化剂、增稠剂、分散剂等进行了筛选,确定了最优配方组成:砜嘧磺隆20%,乳化剂L 15%,有机膨润土0.9%,分散剂M 3%,甲酯植物油补足100%。产品各项指标经过测定均达到行业标准。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

24%嘧肟·氰氟草可分散油悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺对24%嘧肟·氰氟草可分散油悬浮剂中的油相载体、乳化剂和结构稳定剂进行了筛选。确定其优化配方为:嘧啶肟草醚4%、氰氟草酯20%、500#2.1%、602 6.3%、OP-106.3%、乳化剂B 6.3%、无水快T 4%、有机膨润土3%、结构稳定剂C 3%、油相载体A 20%,油酸甲酯补足至100%。所制产品悬浮率高,稳定性良好,热贮和低温稳定性合格,且对水稻田稗草、千金子、鸭舌草防除效果良好。     

23.5%环磺·特丁津可分散油悬浮剂研制

开发出各项指标合格的玉米田除草剂23.5%环磺·特丁津可分散油悬浮剂。物料用立式砂磨机在油性介质中进行砂磨，通过对乳化分散性和热储稳定性考察，对乳化分散剂、增稠剂、稳定剂和分散介质进行了筛选。确定了23.5%环磺·特丁津OD最佳配方：环磺酮3.5%、特丁津20%、安全剂双苯?唑酸1.75%、WELMUL461 18%、Tersperse^?2510 2%、磷酸二氢钾0.3%、有膨润土1%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至100%。该配方有效解决了热储(54℃、14 d)析油分层和膏化结底问题，保证了环磺酮分解率小于5%，为该产品市场化推广应用提供了技术支撑。     

25%氟啶虫酰胺·呋虫胺可分散油悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺制备25%氟啶虫酰胺·呋虫胺可分散油悬浮剂,对其配方中的油相载体、乳化剂、分散剂及结构稳定剂进行了筛选,确定最佳配方为氟啶虫酰胺10%,呋虫胺15%,OF-4816 8%,AEO-3 5%,乳化剂A3%,分散剂B 2%,结构稳定剂C 2%,有机膨润土SK-04 1%,大豆油补至100%。试验结果表明：该产品流动性好,悬浮率高,稳定性好,田间使用效果良好,各项指标符合可分散油悬浮剂的要求。     

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

1.2%二磺·甲碘隆油悬浮剂的高效液相色谱分析

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸溶液(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在233 nm波长下,对甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐同时进行定量测定。[结果]甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.015和0.005,变异系数分别为1.49%和2.68%,平均回收率分别为99.8%和99.9%,线性关系分别为0.999 6和0.999 1。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆可分散油悬浮剂对玉米田杂草的防除效果研究

[目的]为明确氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆联合作用效果和4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果以及对玉米的安全性进行研究。[方法]采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD进行了田间药效试验。[结果]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆以1:1复配对玉米田一年生杂草的联合作用较好,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD的推荐使用剂量为42~54g a.i./hm2,药后35d对杂草的总体防效可达到93.4%~97.2%。[结论]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆复配互补性强,对反枝苋等杂草增效作用明显,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD能够有效防除玉米田一年生杂草,并对玉米安全。     

26%烟·硝·莠去津可分散油悬浮剂配方开发及应用

为解决玉米田除草剂烟嘧磺隆·硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂产品分解和药害问题,通过大量的配方研发、助剂筛选、室内外生测试验,最终成功研发出了对玉米安全的26%烟·硝·莠去津可分散油悬浮剂配方：烟嘧磺隆2%、硝磺草酮4%、莠去津20%、乳化分散剂EO/PO嵌段聚醚500LQ 1.5%、油醇聚氧乙烯醚VO-02 3%、乳化剂十二烷基苯磺酸钙500#7%、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚602 5%、有机膨润土0.5%、白炭黑1%、异构醇聚氧乙烯醚5%、稳定剂柠檬酸0.8%、药害减轻剂聚氨酯树脂5%、橄榄油10%、油酸甲酯补足。该制剂配方乳化性好,悬浮性优,分解率及贮存稳定性合格,各项技术指标均符合可分散油悬浮剂的标准要求,并且对玉米类作物安全,可全生育期使用。     

HPLC-MS法分析8%精噁唑甘草胺可分散油悬浮剂含量

为了建立一种利用高效液相色谱串联质谱技术测定8%精噁唑甘草胺可分散油悬浮剂含量的方法。利用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,设定柱温为30℃,以乙腈和0.1%甲酸水(体积比65∶35)为流动相,在流速为0.8 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析精噁唑甘草胺的含量。结果表明,方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.05,变异系数为0.63%,添加回收率在97.60%～100.89%之间,平均回收率为98.79%。该方法操作便捷,准确度以及精密度高,可以准确分析精噁唑甘草胺制剂含量。     

24%螺螨磺酯可分散油悬浮剂的配方及田间防效

采用湿法超微粉碎工艺,对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂等进行筛选。确定24%螺螨磺酯可分散油悬浮剂(OD)的优化配方为24%螺螨磺酯、5%601#、7%T-80、5%SP-SC3、4%有机膨润土,油酸甲酯补足至100%。按优化配方配制的24%螺螨磺酯OD各项性能均符合可分散油悬浮剂的要求。田间药效试验结果显示,24%螺螨磺酯OD对柑橘红蜘蛛的防效高于对照药剂24%螺螨磺酯SC和24%螺螨酯SC,具有良好的开发和应用前景。     

15%双氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备

用控制变量法,黏度曲线法,以常温、冷贮及热贮条件下的乳化稳定性、粒径变化、结底情况、析油率等为指标,对各类助剂的种类及用量进行筛选。最终确定配方为:双氟磺草胺15%、3462 16%、4914 2. 5%、自制ODGel05凝胶20%、气相白炭黑974 3%、油酸甲酯补足至100%。配方的各项指标均符合可分散油悬浮剂标准,性质优良,稳定性良好。     

23%硝磺草酮·莠灭净可分散油悬浮剂配方的研究

<正>硝磺草酮(英文通用名:Mesotrione)是先正达农化公司开发的新三酮类除草剂,是通过对磺草酮结构修饰而开发的第二个三酮类除草剂品种,其生物活性超过磺草酮10倍。硝磺草酮在甘蔗上的使用刚刚起步,市场有待进一步开发。38%硝·灭·氰草津可湿性粉剂(14%氰草津+20%莠灭净+4%硝磺草酮)是山东中禾化学有     

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。