噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

噻虫嗪在番茄上的残留消解动态

采用高效液相色谱外标法,对噻虫嗪在番茄上田间应用的动态残留和终点残留进行了测定。结果表明,噻虫嗪在番茄上的半衰期为3．2d,噻虫嗪的用量为16．8g a．i．／hm^2时,安全采摘间隔期应为5d。该试验结果对无公害蔬菜生产具有指导意义。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

代森锌及其代谢物在小白菜中的残留及消解动态

[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]在优化的条件下,二硫化碳和乙撑硫脲相关系数R2大于0.99,2者在小白菜中的平均回收率分别为83.4%~84.7%和77.9%~87.9%,相对标准偏差分别为2.1%~3.2%和1.5%~2.0%。代森锌在湖南和安徽2地的小白菜上的降解半衰期分别为2.4、1.8 d。[结论]该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足代森锌及其代谢物在小白菜的残留检测要求。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险.[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险.[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔...     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

噻虫嗪在土壤中的残留分析方法研究

建立了噻虫嗪在土壤中的残留分析方法。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,液相色谱（SPD）测定。噻虫嗪的最低检出量：4×10-10g;最低检出浓度为0.01mg/kg。土壤添加回收率为86.3%～91.2%,相对标准偏差为2.8%～4.5%。结果表明,该方法符合农残分析要求。     

噻虫胺在马铃薯上的残留及消解动态研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%～98%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.3 d和7.7 d,在贵州和黑龙江马铃薯收获期时噻虫胺的含量分别为0.017 mg/kg和0.025 mg/kg。     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

气相色谱法测定噻虫嗪在稻田中的残留

建立了气相色谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中噻虫嗪残留量的方法。结果表明,噻虫嗪在0.010 8～1.08 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,在各自的添加水平下,噻虫嗪在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为83%～107%,变异系数为0.6%～9.8%。噻虫嗪在稻田水中的定量限(LOQ)为0.005 4 mg/L,在糙米、土壤中的定量限均为0.011 mg/kg,在谷壳、植株中的定量限均为0.054 mg/kg。     

吡虫啉和噻虫嗪防治瓜蚜的最终残留及膳食风险评估

[目的]建立吡虫啉和噻虫嗪在西瓜上瓜蚜防治中的残留检测方法,并验证它们在西瓜果实的最终残留量、分析膳食风险性。[方法]采用乙腈、甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定的方法检测2种农药在西瓜中的最终残留量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]该方法在西瓜中的吡虫啉平均添加回收率为88.23%~91.28%,变异系数为2.65%~9.01%,最低检测质量分数为0.03 mg/kg;噻虫嗪的添加回收率为93.56%~95.27%,变异系数为3.72%~6.54%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。吡虫啉和噻虫嗪在西瓜果实中最终残留的风险商值小于1。[结论]建立的残留检测方法准确度高,可行性好。在合理用药的前提下,这2种农药对人类的膳食风险小。     

阿维菌素在玉米和土壤中的消解动态及最终残留

2014—2015年,采用高效液相色谱-质谱联用研究了5%阿维菌素水乳剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留情况。结果表明:阿维菌素在玉米植株和土壤中的半衰期分别为0.73~2.25d和1.65~2.76 d。施药量为15~22.5 g/hm~2,施药2~3次,阿维菌素在玉米植株中的残留量≤0.16mg/kg,而所有青玉米、熟玉米和土壤样品中均无阿维菌素检出(0.01 mg/kg)。     

噻虫嗪在酿酒葡萄果实和土壤中的残留动态和风险评估

研究了噻虫嗪在葡萄果实和土壤中的消解动态、最终残留量以及膳食风险。试验结果表明:在添加水平为0.1~5.0 mg/kg时,添加回收率在89.6%~97.9%之间,相对标准偏差为1.35%~3.58%。噻虫嗪在葡萄中消解较快,半衰期为7.4 d;在土壤中的半衰期为10.0 d。在50 mg/kg和100mg/kg用量下,施药3~4次,噻虫嗪在葡萄果实中的最终残留量0.2 mg/kg,其风险商值小于1。葡萄生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。