超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

2009年公开的专利集锦(十三)

一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂及其制备方法本发明涉及一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂及其制备方法。采用的技术方案是:含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷,按重量百分比组成为:吡嘧磺隆1-15%、莎稗磷3-50%、吸附剂1.5-25%、助剂6-30%、填料6-30%、植物油3%-10%、     

超高效液相色谱-串联质谱测定谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留

[目的]单嘧磺隆是我国创制的谷子田内吸型磺酰脲类除草剂,在谷子田应用前景广阔。采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了谷子、植株和土壤中单嘧磺隆的残留检测方法,并测定了收获期的残留量,为单嘧磺隆的安全使用提供技术支撑。[方法]谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留采用纯乙腈振荡提取,C18和GCB净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]在0.0025～0.1 mg/L质量浓度范围内,单嘧磺隆质量浓度与其峰面积之间呈现出良好线性关系,R2≥0.9984。在0.005、0.01、0.1 mg/kg添加水平,单嘧磺隆在谷子、植株和土壤中的回收率在69%～96%范围内,相对标准偏差低于12.1%,符合农药残留分析的要求。田间条件下,按照推荐剂量施用10%单嘧磺隆可湿性粉剂,收获期谷子、植株和土壤中单嘧磺隆残留均低于方法的定量限(LOQ,0.005 mg/kg)。[结论]10%单嘧磺隆可湿性粉剂按照推荐剂量施用收获期安全。本试验可以为单嘧磺隆的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供基础数据。     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆可分散油悬浮剂对玉米田杂草的防除效果研究

[目的]为明确氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆联合作用效果和4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果以及对玉米的安全性进行研究。[方法]采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD进行了田间药效试验。[结果]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆以1:1复配对玉米田一年生杂草的联合作用较好,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD的推荐使用剂量为42~54g a.i./hm2,药后35d对杂草的总体防效可达到93.4%~97.2%。[结论]氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆复配互补性强,对反枝苋等杂草增效作用明显,4%氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆OD能够有效防除玉米田一年生杂草,并对玉米安全。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。     

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI~-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI~+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10~(-4)、6.3×10~(-4)、3.4×10~(-4)、5.6×10~(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。