啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

噻虫嗪在番茄上的残留消解动态

采用高效液相色谱外标法,对噻虫嗪在番茄上田间应用的动态残留和终点残留进行了测定。结果表明,噻虫嗪在番茄上的半衰期为3．2d,噻虫嗪的用量为16．8g a．i．／hm^2时,安全采摘间隔期应为5d。该试验结果对无公害蔬菜生产具有指导意义。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险.[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险.[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔...     

菠菜中噻虫嗪的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻虫嗪在菠菜中的残留动态和最终残留.噻虫嗪的最低检出量为1 ng,最低检出质量分数为0.002 mg/kg.在菠菜中的平均回收率为90.5%～101.4%,相对标准偏差0.75%～1.21%.噻虫嗪在土壤和菠菜中的半衰期分别为2.3 d.按180 g/hm2剂量施药3 d后,菠菜中最高残留量为0.55 mg/kg.     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

啶虫脒在西兰花中的残留测定

应用气相色谱电子捕获检测器对西兰花中啶虫脒的残留量进行了测定,在柱温220℃、进样口温度280℃、检测器温度300℃、柱压力10psi的色谱条件下,回收率为81.4%～103.2%,最低检出质量分数为0.001mg/kg。该法能够满足农药残留检测的要求。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

毒氟磷在大棚和露地西瓜和土壤中的残留消解动态

[目的]比较大棚和露地条件下毒氟磷在西瓜中的消解动态差异,为毒氟磷在西瓜上的科学和安全使用提供数据支持。[方法]采用超高效液相色谱法测定大棚和露地条件下毒氟磷在西瓜中的残留量,比较分析毒氟磷在大棚和露地的消解动态规律。在0.01～5.0 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率分别为84.5%～103.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.5%。[结果]30%毒氟磷可湿粉剂在大棚和露地按推荐剂量为510.75 g a.i./hm2喷洒西瓜和土壤,降解速度与其栽培方式有关,在露地西瓜和土壤中的半衰期分别为5.1、3.0 d,7 d可降解80%和90%以上;在大棚西瓜和土壤中的半衰期分别为6.0、5.6 d,14 d可降解80%和90%以上。[结论]毒氟磷在大棚条件下使用比在露地使用更加难以降解,降解半衰期更长。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

啶虫脒在茉莉花上的残留动态及膳食风险评估

基于超高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立茉莉花[Jasminum sambac (L.) Ait]中啶虫脒的检测方法。在0.01～0.5 mg/kg添加范围内,茉莉花鲜样和干样中啶虫脒的平均回收率分别为84.0%～93.4%和82.0%～92.4%;相对标准偏差分别为0.6%～6.5%和2.1%～5.5%,定量限均为0.01 mg/kg。结果显示,啶虫脒在茉莉花中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期(t_(1/2))为1.5～1.8 d,施药7 d后采样检测,结果为啶虫脒在茉莉花鲜样和干样中的最终残留量分别不大于0.15 mg/kg和不大于0.11 mg/kg。膳食风险评估结果表明,安全间隔期时普通人群啶虫脒的国家估算每日摄入量为0.925 mg/kg,风险概率即占日允许摄入量为21.0%,对一般人群的健康不存在高风险,拟推荐啶虫脒在茉莉花鲜样和干样上的最大残留量值(MRL)分别为0.5、0.3 mg/kg。