30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂的高效液相色谱分析方法,实现对制剂中丁氟螨酯和嘧菌酯同时、快速地测定。[方法]以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,在230 nm波长条件下进行检测。[结果]丁氟螨酯和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995,变异系数分别为3.25%、5.09%,平均回收率分别为99.69%、99.76%。[结论]该方法能有效分离样品中的丁氟螨酯和嘧菌酯,且具有较高的准确度和精密度。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R²)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0.18%,平均回收率分别为99.49%和99.18%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。     

苯醚甲环唑、嘧菌酯对冬枣炭疽病的联合毒力与田间防效

[目的]明确苯醚甲环唑和嘧菌酯复配对冬枣炭疽病的防效。[方法]分别采用含毒介质法和喷雾法,进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]苯醚甲环唑和嘧菌酯复配比例为3∶5时,共毒系数为198.72,增效最明显。40%苯醚甲环唑·嘧菌酯SC对冬枣炭疽病防效在75.69%~90.44%之间,优于对照药剂10%苯醚甲环唑WG和250 g/L嘧菌酯SC,与29%吡唑萘菌胺·嘧菌酯SC相当。[结论]40%苯醚甲环唑·嘧菌酯SC对冬枣炭疽病防效较好,且对冬枣和有益生物无不良影响。     

欧盟农药登记法案附录Ⅰ的首次更新已确定

<正>欧盟委员会已确定了欧盟(91/414)附录I中对活性成分的首个审批更新。这四个活性成分是:杀菌剂嘧菌酯、抑霉唑,除草剂四唑嘧磺隆和植物生长调节剂调环酸钙。对嘧菌酯、抑霉唑、四唑嘧磺隆增加了额外的风险减少条约,包括需要通报公     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

丙环唑与嘧菌酯复配对人参黑斑病(Alternaria panax)的毒力增效作用

[目的]探索丙环唑与嘧菌酯复配对人参黑斑病(Alternaria panax)的室内毒力作用和田间防效。[方法]采用菌丝生长速率法测定13种药剂的室内抑菌效果和丙环唑与嘧菌酯以5种不同比例复配对人参黑斑病菌的室内毒力作用,并进行了人参黑斑病的田间防效试验。[结果]室内毒力测定结果表明:单剂中丙环唑的抑菌效果最好,其EC_(50)、EC_(90)值分别为0.1524、5.3503 mg/L,复剂中丙环唑和嘧菌酯复配比例3:5时毒力作用最大,其EC_(50)、EC_(90)值分别为0.0178、4.4867 mg/L。田间试验结果表明:在抚松县和集安市2地,7%丙环唑+11.7%嘧菌酯SC在使用剂量为168.3 g a.i./hm~2的情况下对人参黑斑病的防效最好,均超过86%。[结论]丙环唑和嘧菌酯复配比例3:5时对人参黑斑病的室内毒力效果和田间防效最为理想,而且效果稳定,可作为用于防治人参黑斑病的新药剂。     

嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用色谱柱InertsilODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)和具有二极管阵列检测器的色谱仪,在220 nm波长下对嘧菌酯·戊菌唑进行分离和定量分析检测。结果表明,嘧菌酯、戊菌唑的标准偏差分别为0.06和0.06;变异系数分别为0.22%和0.57%;平均回收率分别为100.65%和99.97%,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6。     

马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性检测

[目的]了解云南野马地区马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的抗性发生发展情况。[方法]采用菌丝生长速率法测定采自2012—2014年云南野马地区97株马铃薯致病疫霉对嘧菌酯和氟吡菌胺的敏感性,同时测定添加10mg/L水杨肟酸后病菌对嘧菌酯的敏感性。[结果]所有供试菌株在1 mg/L的嘧菌酯平板上均不生长,即对嘧菌酯均表现为敏感;2012、2013、2014年群体对氟吡菌胺的范围分别为0.279~0.884、0.252~0.582、0.171~0.710mg/L,其间无显著差异,EC_(50)总平均值为0.427mg/L。[结论]云南野马地区马铃薯致病疫霉尚未对嘧菌酯和氟吡菌胺产生抗性,97株菌株对氟吡菌胺的平均EC_(50)值可作为马铃薯致病疫霉对氟吡菌胺的敏感基线,为将来田间抗性监测提供参考。     

35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的研制及生物活性评价

[目的]制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,评价悬浮剂的生物活性。[方法]采用湿法砂磨工艺制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,对配方中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂等助剂进行筛选,对该悬浮剂的悬浮率、分散性、热贮稳定性等性能指标进行测试。采用菌丝生长速率法测定悬浮剂对水稻纹枯病病菌的毒力,评价悬浮剂的生物活性。[结果]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的最佳配方为氟环唑15%,嘧菌酯20%,Emulson AG TRST 4%,TERSPERSE 2500 2%,硅酸镁铝0.5%,黄原胶0.15%,乙二醇5%,防腐剂S30 0.5%,消泡剂AF1501 0.5%,水补足至100%。35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂对水稻纹枯病病菌的生物活性高于12.5%氟环唑悬浮剂。[结论]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的各项性能指标均符合悬浮剂的标准要求,对防治水稻纹枯病有明显的增效作用。     

嘧菌酯·多菌灵·环唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析三元复合农药制剂200 g/L嘧菌酯＋200 g/L多菌灵＋100 g/L环唑醇悬浮剂,用紫外检测器在235 nm波长下,对试样中的嘧菌酯、多菌灵和环唑醇3种组分进行分离和定量检测。嘧菌酯、多菌灵和环唑醇的平均回收率分别为100.3%、99.6%和99.7%;变异系数分别为0.51%、1.00%和1.62%。     

35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm)为固定相,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器(DAD),在225 nm,同时测定35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂中的有效成分。结果表明,氟环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.027、0.18,变异系数分别为0.53%、0.60%,平均回收率分别为99.8%、99.5%。