除草剂双苯酰草胺的合成研究

双苯酰草胺(diphenamid)是一种广谱低毒低残留的除草剂。本文介绍了它的合成路线、反应条件,并探索了工业化的可能性。     

双氯磺草胺原药的液相色谱分析

[目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。     

除草剂吡草胺的合成

以2,6-二甲基苯胺为原料,与多聚甲醛经亲核消除反应生成希夫碱,再与氯乙酰氯加成反应,最后与吡唑缩合转晶得到除草剂原药吡草胺三斜晶形,总收率达71.5%(以2,6-二甲基苯胺计),含量大于97%,该工艺方法简便、易行,具有工业化应用前景。     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

除草剂甲磺草胺的合成

[目的]研究除草剂甲磺草胺的合成方法。[方法]以2,4-二氯苯胺为初始原料,经重氮化、缩合、N-烷基化、硝化、还原、磺酰化即得目标产物甲磺草胺。[结果]在优化反应条件下,反应总收率为36.2%(以2,4-二氯苯肼计),含量98%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该反应原料易得,条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２ 氯代苯并噻唑与２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺反应来制备为宜,２ 氯代苯并噻唑的合成采用２ 巯基苯并噻唑氯化法为宜,２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

除草剂吡草胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为原料,与多聚甲醛、氯乙酰氯反应合成2,6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺,最后与吡唑缩合制得吡草胺,含量大于93%,总收率为54%(以2,6-二甲基苯胺计)。     

水稻田除草剂三唑酰草胺的合成

[目的]改进合成工艺,提高总收率。[方法]以2,4-二氟苯胺为原料,与溴丙烷发生N上的烷基化反应制得N-异丙基-N-2,4-二氟苯胺,再与固体光气发生酰化反应得到中间体N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯;以2,4-二氯苯胺为原料,经重氮化,还原反应,得到2,4-二氯苯肼盐酸盐,然后分别与甲醛、氰酸钠和次氯酸反应得到1-(2,4-二氯苯基)1,2,4-三唑-5-酮。最后,N-异丙基-N-2,4-二氟苯基氨基甲酰氯和1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5-酮反应得到目标产物三唑酰草胺。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与三唑酰草胺结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55．42％,纯度高于98％。     

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

除草剂苯噻草胺合成的技术经济评价

概述了苯噻草胺产品的用途、市场需求及合成方法 ,采用静态法和动态法对 2 -氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺进行了技术经济评价 ,认为该工艺条件简单 ,反应条件温和 ,操作方便 ,经济效益明显     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55.42%,纯度达到98%.     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

杂草是影响作物生长的的关键问题,目前的管理措施主要是施用化学除草剂。化学除草具有省工、省时、除草效果好等优点。氟胺草酯是由日本住友化学公司于20世纪80年代开发的酞酰亚胺类除草剂,适用于防除大豆、玉米等作物的杂草,尤其是对大豆田中的一年生阔叶杂草具有很好的防除效果,对后茬作物没有影响。由于药效高、用量少、三废少、对生态环境安全,其在农药家族中所占的比例越来越大。     

除草剂苯噻草胺的合成及应用

以Ｎ－甲基苯胺、２－巯基苯并噻唑为主要原料合成乙酰苯胺炎除草剂噻草胺,含量≥９５％,田间试验结果表明,它对水稻抛秧和移载田一年生禾本科杂草和莎草科杂草有很好的防效,且对水稻安全性高。     

水相胶束中除草剂吡唑草胺的合成

以2,6-二甲基苯胺为原料,在水相胶束中经与多聚甲醛生成希夫碱,再与氯乙酰氯加成,最后以曲拉通水相胶束溶液作为反应介质与吡唑缩合得到吡唑草胺,总收率72.1%,产品纯度95%以上。     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55.42%,纯度达到98%.     

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。     

超高效除草剂双草醚合成研究

研究了以硫脲和丙二醛二乙酯为主要起始原料，经缩合、甲基化、氯化、甲氧基化，氧化和缩合反应合成双草醚，在合成溶剂，催化剂，合成和分离方法上均有所改进，特别是最后一步缩合反应中用氢氧化钠代替氢化钠，宜于工业化生产，既有利于安全生产，又降低成本，产品含量95％，以硫脲计双草醚总收率为41％。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。