二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

用氢氟酸加硝酸溶解样品 ,加高氯酸氧化还原性物质 ,在盐酸介质中二安替比林甲烷光度法测定工业硅中的钛 ,方法简便 ,结果可靠。回收率 :95 %～ 1 0 4 % ,RSD :1 5 %     

二安替比林甲烷光度法测定铝锰钛合金中钛量

在分析铝锰钛合金中钛时,采用钢铁的溶样法及显色法,在硫酸-盐酸的酸性介质中,Ti4+与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物,其黄色络合物的吸光强度与钛含量成一定比例关系,借此可用光度法测定铝锰钛合金中钛的含量。     

二安替比林甲烷光度法测定微碳铬铁、氮化铬铁中钛量

研究了微碳铬铁、氮化铬铁中钛与二安替比林甲烷的显色反应。结果表明：λmax=390mm在0-150mg／50ml范围内吸光度与钛量的关系符合比尔定律，用于微碳铬铁、氮化铬铁中钛含量的测定中，结果令人满意。     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

铜试剂分离-二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛

采用铜试剂沉淀分离Fe(等干扰离子,建立了二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛的新方法。结果表明:采用铜试剂分离效果较好,约96%的铁(被分离掉,其他主要干扰离子经分离也远低于干扰量。50mL溶液中,钛量在0~25μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为:A=0.04524+0.6721ρ(μg/mL),相关系数r=0.9998。方法用于测定碳钢标样中的钛,偏差≤0.00007%,RSD≤1.8%(n=11),加标回收率为99.4%~102.7%。     

二安替比林甲烷光度法测定氯化镁中钛

二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定钛虽然具有较好的选择性,但灵敏度较低,对于氯化镁中钛,因其含量低,该法未见采用。在高纯镁、精镁、镁合金系列产品及国家标准分析方法中。均未开展钛的分析。本文以盐酸溶解试样,在酸性介质中用抗坏血酸和焦磷酸钠共同掩蔽杂质Fe,Mn的干扰。DAPM光度法测定钛。     

二安替比林甲烷光度法测定含钛冶金物料中二氧化钛

应经济、环保要求,结合含钛冶金物料酸溶解困难的特点,实验采用硼酸-无水碳酸钠熔剂代替传统氧化剂焦硫酸钾和过氧化钠进行试样前处理。因硫酸高铁铵滴定法不适用于批量试样的检测,传统分光光度计因吸光度最佳范围0.2～0.8,高含量二氧化钛含量的测定需多次分取或分取小体积显色,这样将引入较大分取体积分量的不确定度,导致结果再现性差。实验充分利用现代紫外分光光度计高量程、线性宽的特点,通过依次优化称样量、定容体积、分取体积、显色体积、波长、比色皿厚度等参数,控制分析误差在合理的范围内,从而实现一次性大体积分取显色,利用二安替比林甲烷分光光度法测定含钛冶金物料中5.0%～70.0%的二氧化钛含量。每100 mL显色液中二氧化钛在100～1 500 μg,其吸光度在0.1～2.5范围内符合比尔定律。波长420 nm,表观摩尔吸光系数为1.24×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,回归曲线方程为A=1.568 4 m+0.014 1,线性相关系数为0.999 95。样品测定结果与认定值、硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.14%～0.44％,方法的精密度不逊色于现有行业标准,具有推广价值。     

二安替比林甲烷光度法测定钛在稀土硅镁铁合金的应用

在硫酸-盐酸的酸性介质中,四价钛与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物,其黄色络合物色泽的强度与钛含量成一定比例关系,借此可用光度法测定稀土硅镁铁合金中钛含量。     

变色酸光度法测定钛铁中钛

在草酸介质中 ,变色酸与钛生成红色络合物 ,在 490nm波长处测量吸光度 ,借此测定钛铁中钛。此法简便、准确 ,完全能满足生产的需要。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛硅锰磷铝

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂...     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

碱溶-二安替吡啉甲烷光度法测定铸造铝合金中的钛含量

试料以氢氧化钠溶解,用定镁混酸酸化,使被测元素以离子状态存在于溶液中。不用残渣回收,直接分取部分试液,在硫酸铜存在下,用抗坏血酸还原Fe2＋和V5＋等干扰离子。在硫酸介质中,加入二安替吡啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛磷硅锰铝

采用传统的化学湿法测定钛铁中主次元素含量时操作繁琐,分析时间长且不易掌握。为开拓X射线荧光光谱仪测定钛铁的应用,实验采用硫酸(1+10)溶解试样,低温加热蒸干、冒硫酸烟、高温加热预氧化技术,解决了钛铁合金高温熔融时单质合金元素易与铂形成低温共熔体而损坏铂黄坩埚的难题,并对硫酸浓度及用量、试样溶解条件、稀释比及熔融温度和时间对检测结果的影响进行了研究,得出了使用10 mL硫酸(1+10)溶解试样、加热冒尽硫酸烟、以1∶40的稀释比在1 100 ℃温度下熔融15 min的最佳试验条件,并以此条件建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、磷、硅、锰、铝的校准曲线,校准曲线的线性相关系数均大于0.993。选用钛铁样品平行制备12个玻璃样片,以进行精密度考察,5种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.15%～5.0%范围内。采用实验方法测定钛铁标准样品中钛、磷、硅、锰、铝,测定值与认定值基本一致。对于钛铁样品,实验方法与国家或行业标准方法检测结果相符,能满足钛铁合金的日常检测需求。     

磷钼蓝光度法快速测定普碳钢及低合金钢中磷的改进

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性,取得了较好的效果。     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。