Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉的非有机溶剂液-固萃取分离

难溶于水的原卟啉在1.0%的吐温80水溶液中因氢键作用力变为可溶。研究了Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉在吐温80存在下的吸收光谱,并以原卟啉为萃取剂,考察了金属原卟啉在非有机溶剂液-固萃取体系中的分配行为,讨论了分相盐、成相聚合物、萃取剂、萃取酸度等对金属原卟啉在两相分配的影响。结果表明,(NH4)2SO4浓度1.51 mol/L,吐温80质量浓度9.0%,原卟啉浓度6.0×10-5mol/L,萃取酸度分别为5.0与pH 9.0,沸水浴加热15 min的条件下可分别实现Pd(Ⅱ)~Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)~Pd(Ⅱ)的定量分离;体系萃取容量为0.020 mg/mL。该法不用有毒溶剂,仅控制萃取酸度分离性质相近的元素。其萃取机理是:金属原卟啉分子上的羰基质子受体与吐温分子上的羟基质子供体形成氢键。     

草酸强化三价铁离子的反萃性能

二(2-乙基己基)磷酸(P204)常作为溶液净化除铁的萃取剂，P204-磺化煤油体系中Fe³⁺与有机相形成络合能力较强的萃合物，使得Fe³⁺反萃比较困难，需采用较高浓度的酸作为反萃剂，但高浓度的酸会破坏有机分子的结构，影响萃取剂循环利用。针对P204-磺化煤油负铁有机相反萃困难的问题，提出利用草酸为反萃剂对负载1g/L铁的P204-磺化煤油有机相的反萃行为进行研究，考察了反萃转速、草酸浓度、反萃温度、反萃时间和相比对Fe³⁺反萃率的影响。结果表明：以反萃转速200r/min，草酸0.4mol/L，反萃时间10min，反萃温度40℃，反萃相比1∶1，采用二级逆流萃取方式，铁的反萃率可以达到99%以上；Fe³⁺反萃过程是吸热反应，其反应的焓变为81.58kJ/mol，反萃过程符合准一级反应动力学方程，对应活化能为49.5kJ/mol。进一步研究了反萃后P204-磺化煤油有机相对Fe³⁺的萃取性能。结果表明：经5次草酸反萃后的P204-磺化煤油有机相萃铁性能几乎不变，对比于高浓度的酸反萃，草酸反萃简化了反萃流程，降低了萃取剂的消耗。     

t-BAMBP萃取分离高钾卤水中的铷

本研究采用以D80为稀释剂的t-BAMBP萃取体系,从高钾卤水中萃取分离铷。考察了稀释剂种类、萃取剂浓度、萃取相比、碱度、萃取时间、水洗相比、反萃剂酸度、反萃相比、反萃时间等相关因素对分离的影响。选定萃取剂浓度为0.8 mol/L t-BAMBP,碱度0.8 mol/L NaOH,萃取相比2.5/1,萃取时间1 min,水洗相比2.5/1,反萃酸度1mol/L HCl,反萃时间1 min,反萃相比5/1等条件。经两次四级萃取,一次五级水洗,两次两级反萃获得纯度达97.5%的RbCl,铷总萃取率达92.7%。     

微胶囊固定化P507萃取Sm3+的性能研究与优化

为解决传统溶剂萃取回收稀土中两相分离困难、溶剂流失和设备庞大的问题,利用溶剂萃取法结合同轴环管微通道装置制备聚砜微胶囊,研究了微胶囊固定化P507 对Sm³⁺的萃取性能及其优化。系统地考察了微胶囊固定化P507 对Sm³⁺ (300 mg·L^-1) 的萃取动力学、反萃性能和循环萃取反萃稳定性,揭示了微胶囊萃取体系的优点,操作简单、萃取剂流失较小、稳定性高。为强化传质过程,提高萃取、反萃动力学,用煤油稀释负载的P507,考察P507-煤油溶液中P507 体积分数对萃取效果的影响。P507-煤油溶液中的P507 体积分数为40%时,在液液体系中对Sm³⁺的萃取效果最好。将其用于微胶囊体系中,和稀释前相比,萃取平衡时间由120 min 缩短到40 min,萃取容量从由45.09 mg·(g P507)^-1 增大到69 mg·(g P507)^-1,P507 利用率由55%提高到84%,反萃完成时间由600 min 减小到120 min。用煤油稀释负载的P507 能有效提高萃取速率、平衡萃取量和反萃速率。20 次萃取反萃循环表明P507 稀释后微胶囊仍然具有较好的稳定性。     

二(2-乙基己基)二硫代磷酸-二辛胺反协同萃取镉锌的竞争反应

研究了二 (2 -乙基己基 )二硫代磷酸 -二辛胺协同萃取剂萃取镉锌的竞争反应机理 .根据协萃图 ,该混合体系萃取镉锌均为反协萃效应 .等摩尔系列法和饱和法的实验结果表明镉和锌的萃合物为CdA₂ 和ZnA₂ .萃取机理可归结为 3个反应 ,计算结果表明它们对萃取的贡献随水相酸性而变化 ,由此可解释萃镉的U型曲线 .该类协萃体系在中浸液酸度下的镉锌分离性能及镉的反萃性能显著优于有机二硫代磷萃取剂     

磁性流体固定床萃取分离低浓度金离子

采用一种全新的快速萃取方法--磁性流体固定床萃取分离技术,该方法是将磁性Fe₃O₄纳米颗粒表面包覆油酸,溶于有机溶剂中,加入萃取剂三苯基氧化膦TPPO,制成磁性萃取剂。借助于高梯度磁性分离装置,对目标离子进行萃取分离。萃取完成后通过原子吸收光谱仪测定萃取后金溶液中Au³⁺的浓度。通过对铁磁导线直径、初始金溶液pH值、萃取剂体积分数和协同萃取等影响因素的考察,得出了对Au³⁺浓度为19.128 mg·L^-1的氯金酸溶液进行萃取分离的最佳工艺：采用直径为2.34 mm的铁磁导线作为磁性填充介质时萃取率较其他优越。初始金溶液的pH值和萃取剂的体积分数对萃取率影响较大。在初始金溶液pH=1,萃取剂(TPPO)体积分数达到50%时萃取率最高。使用TPPO和TBP协同萃取也能提高萃取率。采用浓度为1 mol·L^-1的硫脲进行反萃实验,振荡10 min,反萃率在90%以上。     

P507与Cyanex272协同萃取分离溶液中钴镍离子

采用P507与Cyanex272协同萃取分离回收浸出液中的Ni2+, Co2+,考察了初始pH值、有机相复配比(P/C)和水油相比(A/O)的影响. 结果表明,协萃优化条件为：有机相皂化率50%,皂化时间30 min;有机相组成为10%复配萃取剂[P507:Cyanex272为3:2(j)]+85%磺化煤油+5% TBP;相比为3:1,水相pH值为2.5. 在此条件下,Co2+的一级萃取率为92.96%. 利用200 g/L硫酸反萃负载有机相,在相比2:3、振荡强度225 r/min、时间4 min的条件下,Co2+的反萃率为98.68%,实现了低pH值下Ni2+和Co2+的萃取分离.     

退役三元动力锂电池全元素循环再利用工艺研究

对退役动力锂电池正极材料(Li Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂)优先提锂后的滤渣进行Ni、Co、Mn元素提取，利用(C₈H₁₇O)₂PO₂H(P204)萃取剂在萃取p H为3、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1(有机相和水相体积比)、萃取时间为15 min、萃取级数为3级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为15 min、反萃级数3级的条件下萃取Mn，所得Mn回收率为98.6%,Mn SO₄纯度为99.5%(质量分数)。利用(C₈H₁₇)₂PO₃H(P507)萃取剂在萃取p H为4.5、萃取相比V(O)∶V(A)=1∶1、萃取时间为10 min、萃取级数为2级、盐洗相比V(O)∶V(A)=1∶2、反萃取相比V(O)∶V(A)=1∶0.5、反萃时间为10...     

不对称亚砜萃取和S－烷基异硫脲盐反萃原子吸收光谱法测钯（Ⅱ）

分别研究了用正－丁基辛基亚砜萃取和Ｓ－烷基异硫脲盐反萃钯（Ⅱ）的条件，试验了外来离子对原子吸收光谱法测钯的影响。拟定了用原子吸收光谱法测定催化剂中钯的方法，结果满意，讨论了反萃机理。     

磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl_3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl_3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

电渗析与萃取耦合技术分离Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)

为实现混合溶液中Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)的分离,设计了电渗析与萃取耦合的集成分离技术,借助自行设计的设备,在选P507为萃取剂后,考察了电流密度、酸用量、体积流量、萃取剂皂化率、原料与萃取剂摩尔比、萃取方式等对分离效果的影响。结果表明:在实验范围内,电流密度3.8 mA/cm2,酸用量为理论用量的1.3倍,体积流量60 L/h、皂化率60%,原料与萃取剂摩尔比1∶1.7为优取的操作条件;料液循环重复萃取,能显著提高分离效果。由此表明,电渗析与萃取耦合的分离技术,可分离混合体系中的Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),且无需溶剂参与。     

磁絮凝法和高梯度磁流体萃取法集成处理含铬废水

将磁分离技术和化学絮凝法、溶剂萃取法相结合,提出磁絮凝法和高梯度磁流体萃取法集成处理高浓度含Cr电镀废水的新工艺。采用磁絮凝法对高浓度含Cr电镀废水进行一次处理,通过正交实验方法获得了最佳磁絮凝条件：pH 8,磁性Fe₃O₄颗粒用量4 g,搅拌速度80 r·min^-1,主絮凝剂PAFC用量6 ml,可使废水中Cr浓度由4325.13 mg·L^-1降为29.8 mg·L^-1;采用高梯度磁流体萃取法对磁絮凝后废水进行二次处理,将该废水流经两个串联的高梯度磁流体萃取装置,持续动态萃取7 h,在最佳萃取条件下,最高萃取率为99.40%,平均萃取率98.97%,总萃余液Cr浓度由29.8 mg·L^-1降为0.31 mg·L^-1,低于国家排放标准;碱性条件下磁流体萃取剂反萃率大于90%,再生磁流体萃取剂可重复使用。     

用DIOSO从水溶液中萃取镉的研究

为探究亚砜类化合物对水中重金属镉的萃取效率和萃取机理，报道了利用二异辛基亚砜(DIOSO)萃取水溶液中镉的情况，实验制备了DIOSO，以其为萃取剂探索其对水溶液中镉的萃取情况，得出最佳萃取条件，在此条件下最高萃取率为99.7%。为达到萃取剂的回收循环利用，实验研究了不同反萃剂对Cd(Ⅱ)的反萃情况，得出利用0.2 mol/L NaOH为反萃剂时能把有机相中的Cd(Ⅱ)全部洗脱出来，反萃率达99.86%。在此基础上，结合光谱和热力学分析，DIOSO对Cd(Ⅱ)的萃取过程可能是离子间发生了缔合作用。DIOSO对水中Cd(Ⅱ)的成功萃取，可以为工业废水污染中Cd(Ⅱ)的处理提供重要理论研究基础。     

DNNSA反胶团萃取湿法磷酸中Fe3＋的机理研究

对萃取剂二壬基萘磺酸(DNNSA)萃取分离湿法磷酸中Fe3 的性能和机理做了初步研究.考察了萃取剂浓度c(HD)、水相酸度w(P2O5)、反应温度、油相和水相体积比V(O/A)等因素对萃取率的影响,并用斜率法研究了萃取剂浓度和水相酸度对萃取平衡的影响.试验结果表明,萃取剂浓度越高,萃取效果越好;在高、低酸度时,HD分别与Fe3 和FeHPO 4进行反应,并生成不同的萃合物 FeD3·5HD和FeHPO4D·7HD,表明其萃取机理受酸浓度的影响而发生了变化.     

溶剂萃取法从褐藻浸提液中分离提取褐藻糖胶

用溶剂萃取法分离提取了实际海藻浸提液中的褐藻糖胶. 考察了接触时间、溶剂加入量及萃取剂浓度等对萃取的影响，并与从多糖配制液中的萃取情况进行比较. 考察了无机盐水溶液反萃褐藻糖胶的性能及在溶剂中加入TOA(三正辛胺)对萃取和反萃的影响，结果表明，季铵盐从实际鼠尾藻浸提液中萃取褐藻糖胶受溶剂加入量的影响很大，溶剂加入量越大，萃取率越低；而萃取时间对萃取的影响不大. 海带浸提液的萃取优于鼠尾藻浸提液，而超声破碎法有利于萃取. TOA的加入既有利于褐藻糖胶的萃取也有利于无机盐水溶液反萃褐藻糖胶. 采用溶剂萃取法制备的固体褐藻糖胶的纯度优于乙醇分步沉淀法制备的固体褐藻糖胶的纯度.     

反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白。分别考察水相pH值、离子强度和种类、有机相中有机溶剂配比、表面活性剂浓度和助溶剂浓度对萃取行为的影响;同时采用正交试验法,考察反萃取过程中反萃液种类、浓度和pH值对萃取液中藻蓝蛋白反萃取行为的影响,最终得到适宜的萃取分离工艺条件。结果表明:0.05mol/LCTAB/正己醇-正辛烷(体积比1∶4)的反胶团体系用于萃取pH=7的地木耳细胞破碎液,藻蓝蛋白萃取率可达98.1%,分配系数达到50.7;溶液中不同离子种类和强度对萃取率影响不同,萃取率随着离子强度增大而降低;采用pH=4.0、3mol/LKBr反萃液反萃藻蓝蛋白,反萃率可达98.5%,其纯度可达16.8。     

从负载Cu(Ⅱ)的离子液体中反萃除Cu(Ⅱ)的研究

离子液体三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)作为一种绿色溶剂,萃取完成后的回用十分重要。开展了Aliquat 336中Cu(Ⅱ)的高效反萃技术研究。通过实验筛选确定NaCl是从Aliquat 336中反萃除Cu(Ⅱ)最有效的反萃剂,并着重考察了反萃剂NaCl浓度、反萃时间、温度对Aliquat 336中Cu(Ⅱ)反萃效率的影响;当Aliquat 336中Cu(Ⅱ)的负载质量浓度为14 g/L、有机相和反萃液的体积比(Vo∶Vaq)为1∶5时,常温下1 mol/L NaCl对Aliquat 336中Cu(Ⅱ)的反萃率可达97.2%;Aliquat 336可多次循环回用,循环回用4次后其萃取率仍可达80%以上。以NaCl作为反萃剂,不仅提高了Aliquat 336的回用效率,同时有利于Cu(Ⅱ)在反萃液中的富集和进一步资源化利用。     

溶剂萃取法从低品位高黏土浸出液中提取锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、甲基异丁基酮(MIBK)为稀释剂、FeCl₃为共萃剂，采用溶剂萃取法开展从高黏土浸出液中分离提取锂的研究，考察了水相组成、负载有机相金属离子种类、负载有机相AlCl₃浓度、有机相TBP浓度、Fe与Li物质的量比、相比等因素对萃取性能的影响。结果表明，当水相组成确定为0.028 8 mol/L LiCl+0.036 5 mol/L FeCl₃+2 mol/L AlCl₃、负载有机相金属离子为Al3+、负载有机相中AlCl₃浓度为2 mol/L、TBP体积分数为50%、Fe与Li物质的量比为1.7、萃取相比(有机相与水相的体积比)为2∶1时，萃取效果最佳。为了实现负载有机相的循环使用，3 mol/L HCl和1 mol/L Na₂CO₃分别被确定为反萃液和再生液。此外，采用三级逆流串级实验进行锂的串级萃取实验，经串级实验后，锂的萃取率达到了99.72%。以上研究结果表明TBP-MIBK-FeCl_3...     

吡啶类离子液体体系对模拟盐湖老卤中锂的萃取研究

采用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy][PF₆])为协萃剂、二氯乙烷(C₂H₄Cl₂)为稀释剂，构建了[BPy][PF₆]-TBP-C₂H₄Cl₂萃取体系，并用于盐湖卤水中分离锂离子。通过单因素实验考察了水相酸度、离子液体浓度、TBP浓度等因素对锂萃取率的影响。结果表明该萃取体系的最优条件为：离子液体浓度为0.3 mol/L;TBP的体积分数为60%；相比(有机相与水相的体积比)为2.5/1。在最优条件下得到Li⁺的单级萃取率为91.65%、Mg²⁺的单级萃取率为5.86%，该萃取体系对Li⁺有较好的选择性。热力学研究表明，该离子液体体系对锂离子的萃取反应是自发的放热反应。该研究为离子液体体系提取分离溶液中锂离子提供了一定的基础和参考依据。     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(I)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(I)的协萃效应. 结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(I)的协萃系数为13.98. 考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(I)浓度对Au(I)协同萃取性能的影响. 对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(I)的可能机理进行了分析. 分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(I),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比A/O=1时,Au(I)的反萃率为98.5%.