碳酸氢铵与金属阳离子摩尔比对共沉淀法合成铽镓石榴石纳米粉体及陶瓷性能的影响（英文）

本研究以碳酸氢铵(AHC)为沉淀剂,采用共沉淀法制备了TGG粉体。以上述粉体为原料,将素坯于1500℃空气预烧3 h,然后于1550℃, 150 MPa氩气气氛下HIP后处理3 h获得TGG陶瓷。系统研究了碳酸氢铵与金属离子摩尔比(R值)对合成粉体的相组成、形貌以及TGG陶瓷的透光率和Verdet常数的影响。R=3.6,4.0和4.4的前驱体在1100℃煅烧形成纯相TGG粉体,而R=3.2的前驱体经相同温度煅烧后形成了TGG和Ga_2O_3的混合相粉体。R=4.0的TGG粉体分散性和均匀性最好,故制备的陶瓷光学质量最佳。R=4.4的粉体具有较严重的团聚,这与其前驱体形貌密切相关。以R=4.0的粉体为原料,制备的TGG透明陶瓷在1064nm处的直线透过率为80.1%。制备的TGG陶瓷在633 nm处的Verdet常数和商业TGG单晶(-134 rad·T~(-1)·m~(-1))几乎相等。     

液相共沉淀法制备钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)多晶原料

采用液相共沉淀法制备了钆镓石榴石（GGG）的多晶原料，给出了液相合成GGG多晶粒的工艺步骤及其条件，就组分Gd2O3和Ga2O3的配比，滴定氧化物溶解的混合溶液使其沉淀的PH值，共沉淀后烧结温度以及烧结时间等影响GGG多晶粒合成的重要因素进行了讨论，通过和固相合成GGG多晶粒的条件比较可知，液相合成GGG多晶原料的工艺具有合成的GGG多晶料均匀充分，合成温度低与烧结时间短等优点。     

钆镓石榴石陶瓷的制备及其低温热导性能

利用特种陶瓷工艺,研制出密度为理论密度98%的致密钆镓石榴石陶瓷。介绍了陶瓷的工艺制备条件和结构分析结果,并测量了其低温(1.6～30K)热导率。其热导率(在2K)值达10mW/(cm·K),已初步达到用作磁制冷机工质的要求。     

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体.实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察.结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响.     

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.     

Er2SiO5纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er₂O₃和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er₂SiO₅粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er₂SiO₅物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er₂SiO₅粉体的合成机理。结果表明：前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er₂SiO₅粉体由X2-Er₂SiO₅纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er₂SiO₅的结晶温度并促进X2-Er₂SiO₅的生成,反应体系pH值的升高则对■结构的生成具有一定的促进作用。Er₂SiO₅前驱体是以■网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_2<...     

共沉淀法YAG、Nd∶YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究

采用共沉淀方法,以氨水为沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG、Nd∶YAG前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行锻烧。利用红外光谱(FT IR)、热重/差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等技术对YAG前驱物及煅烧粉体进行表征,对Nd∶YAG粉体的发光性能进行了测试。结果表明,在800℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现;XRD、TEM和比表面分析表明在800～1000℃煅烧所得粉体晶粒直径为40～100nm,具有较好的分散性。同时荧光测试表明Nd∶YAG粉体具有良好的发光性能。     

共沉淀法YAG、Nd:YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究

采用共沉淀方法,以氨水为沉淀荆,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG、Nd：YAG前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行锻烧。利用红外光谱(FT-IR)、热重／差热分析(TG／DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等技术对YAG前驱物及煅烧粉体进行表征,对Nd：YAG粉体的发光性能进行了测试。结果表明,在800℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现;XRD、TEM和比表面分析表明在800～1000℃煅烧所得粉体晶粒直径为40～100nm,具有较好的分散性。同时荧光测试表明Nd：YAG粉体具有良好的发光性能。     

草酸盐共沉淀法合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及电化学性能

采用草酸盐共沉淀法合成前驱体,然后经过氧化气氛高温焙烧制备了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电技术研究了pH值、焙烧温度、焙烧时间和锂用量对材料结构、微观形貌及电化学性能的影响.草酸盐共沉淀-氧化焙烧合成LiNi0.8 Co0.1Mn0.1O2的工艺条件为:pH值为5.5,焙烧温度为800℃,焙烧时间为12h,Li/M摩尔比为1.05.所制备的LiNi0.8 Co0.1 Mn0.1 O2在0.5C倍率下的首次充放电比容量达到174.5mAh·g-1,循环20周容量保持率为88.5％.     

溶胶-凝胶法陶瓷表面氧化锆薄膜的制备、性能及影响机制

金属陶瓷复合材料性能优异,用途广泛,但两者间的剧烈反应,会影响其最终性能.以化学纯氧氯化锆和尿素为原料,水为溶剂,硝酸钇为氧化锆晶型稳定剂,利用溶胶-凝胶法在三维网络-碳化硅(3D-meshy SiC)基体表面涂覆以Zr(OH)_4形式存在的溶胶,采用分级干燥工艺,经700℃煅烧,制备了氧化锆薄膜,作为两者界面反应的阻挡层.利用红外吸收光谱法(IR)、热重分析(TG)和差热分析(DSC)法研究了凝胶在加热时的物理-化学变化,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构.结果表明:在经过自氧化处理的基体表面制备出了致密、平整、均匀,厚为0.5～0.8 μm的四方相氧化锆薄膜,此膜与基体结合牢固.     

共沉淀法制备Nd3+:Y2O3透明陶瓷

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的Nd3+添加PEG和(NH4)2SO4为分散剂,采用共沉淀法制备出性能良好的Nd3+:Y2O3纳米粉.对前驱体和不同温度下煅烧后的粉体进行差热热重、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析.结果表明,前驱体产物为Y2(OH)5(NO3)·nH2O时,Nd3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,Nd3+:Y2O3粉体大小均匀,近似球形.随着煅烧温度的升高,颗粒逐渐长大,900℃煅烧2h后颗粒尺寸约为40～60nm;粉体在1700℃和真空度为1×10-3Pa条件下烧结6h得到的Nd3+:Y2O3透明陶瓷的透光率接近78%.     

醇硅比对太阳能玻璃用多孔SiO2减反膜性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺在碱催化条件下制备了多孔结构的纳米SiO2薄膜,研究了不同醇硅比对溶胶体系的粒度分布、薄膜折射率以及透过率的影响。用纳米粒度分析仪测试了溶胶的颗粒分布,用紫外-可见-近红外分光光度计、椭偏仪、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)测试了薄膜的光学性能、折射率、膜厚和显微形貌等。结果表明:随着醇硅比的增大,溶胶体系粘度下降,凝胶时间延长,颗粒度下降,折射率有升高的趋势;制备的增透玻璃膜层折射率为1.24,可见光透过率达到98.22%。     

元素配比对BiFeO3反应烧结相变影响的高温X射线衍射研究

多铁性材料BiFeO₃样品中Bi₂₅FeO₃₉、Bi₂Fe₄O₉等杂相的存在增加了漏电流, 影响了对其磁电耦合机制与调控的深入研究, 然而纯相BiFeO₃陶瓷的制备一直是材料合成中的难点, 其中一个主要原因是对其相变规律的认识还不充分。本研究采用高温原位X射线衍射技术(HT-XRD)及Rietveld精修定量的方法, 并结合高温拉曼光谱技术(HT-Raman), 系统地研究了不同配比(1 : 1, 1.03 : 1, 1.05 : 1)Bi₂O₃/Fe₂O₃在相同升温速率和保温时间下的反应烧结相变过程, 以及降温时反应产物的热力学稳定性, 同时利用背散射电子衍射(EBSD)技术定性研究了降温冷却后烧结产物的物相分布。结果表明: Bi₂O₃必须经历结构相变(斜方-立方)才能与Fe₂O₃反应生成BiFeO₃, 当Bi过量时, BiFeO₃、Bi₂Fe₄O₉、Bi₂₅FeO₃₉三元产物在降温过程中处于热力学不稳定状态, 能有效抑制杂相的生成, 促进BiFeO₃相生成, 且Bi₂O₃/Fe₂O₃在配比为1.03 : 1时相的纯度最高。结合本课题组前期研究结果, 发现Bi过量以及快速升降温是提高BiFeO₃陶瓷相纯度的有效手段。本研究结果可为制备纯相BiFeO₃基陶瓷提供实验依据。     

加压方式及坯料高径比对FGH95盘件等温锻造过程影响的模拟分析

采用大变形刚粘塑性有限元法模拟ＦＧＨ９５粉末高浊 件等温锻造过程,分析了加压方式及坯料高径比对变形的影响。