头孢拉定双股进料结晶新工艺

针对头孢拉定反应结晶工艺,设计了双股进料结晶体系,将结晶环境控制在介稳区,有效避免自发成核,操作简单,容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、结晶pH值范围、晶种添加量以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响,确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度（溶质质量/溶剂质量）0.43 g/g,料液流加速率2 mL/min,pH值2.5~2.7,晶种添加量按公式计算,养晶时间60 min,搅拌速率为140 r/min可以得到均匀的棒状晶体,搅拌速率为70 r/min可以得到均匀的簇状聚结体,晶习完整,粒度分布均匀,收率可以达到92%。     

头孢氨苄连续结晶研究及应用

头孢氨苄的传统生产方法多为间歇结晶,存在效率低、能耗高等弊端。为节约能耗、提高生产效率、缩短工时、降低成本,针对头孢氨苄等电点结晶的特点,本文设计了两级连续结晶工艺。采用单因素法系统研究了头孢氨苄水溶液初始浓度、停留时间、搅拌速率、结晶终点pH、晶种策略等因素对头孢氨苄连续结晶过程产品的收率、晶习及粒度分布的影响。单因素实验结果显示头孢氨苄水溶液质量分数为14%、最佳停留时间为12min、结晶终点pH控制在4.8附近、晶种添加量为5%时其产品收率、粒度分布均达到了理想的效果。该工艺能将结晶过程的过饱和度有效地控制在介稳区内,避免了爆发成核。与间歇结晶相比,两级连续结晶工艺的工时缩短30%。产品晶习完整,粒度分布均匀,收率可以达到96%。目前该工艺已成功实现单条生产线规模为500t/a的产业化应用。     

地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶工艺研究

为了提高KCl产品粒度，研究了分解液MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率、给矿粒度、细晶处理方式等因素对地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶制备KCl所得产品粒度、品位和回收率的影响，得到了优化工艺条件。结果表明：分解介质MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率对KCl晶体粒度的影响明显；给矿粒度对KCl晶体粒度的影响不明显；细晶溶解后返回结晶器重新参与结晶可获得更大颗粒的KCl产品；优化工艺条件为分解介质MgCl₂质量分数为17%、停留时间为2 h、搅拌速率为800 r/min、原矿进料粒度为1～<4 mm、细晶沉淀后与分解液混合溶解再返回结晶器，优化工艺条件下获得分解结晶KCl回收率为84.70%、浮选精矿KCl品位为90.50%、KCl产品平均粒径为0.264 mm的良好实验指标。     

头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题，设计了双股进料结晶工艺，并将结晶环境控制在介稳区，有效避免自发成核，操作简单，容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响，确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量) 0.33 g·g^-1,料液流加速率0.14 mL·min^-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min^-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体，晶习完整，中值粒径达到184μm,径距为1.290,收率可以达到80%。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

硫酸铵蒸发-冷却结晶工艺研究

对硫酸铵的蒸发-冷却耦合结晶工艺进行研究,系统考察了结晶体系的物理化学环境和结晶操作条件,如媒晶剂种类及添加量、结晶温度、加晶种策略、pH、蒸发速率、搅拌强度等对结晶产品粒度和晶习的影响。在实验基础上确定优化工艺条件,制得粒度在2.0~2.5 mm的颗粒状硫酸铵结晶产品。所得颗粒状硫酸铵产品具有纯度高、流动性好、不易扬尘和结块、易于施撒和复配等优点。     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

酒石酸钾钠结晶工艺的优化

通过控制降温速率和添加晶种优化了酒石酸钾钠结晶工艺,采用简化的降温程序,添加质量分数为8%的晶种时,酒石酸钾钠晶体的结晶形态良好,产品中粒度16~20目的晶体质量分数可达到80%以上。工业实验表明,优化的结晶工艺能有效地改善酒石酸钾钠晶体的粒度分布。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

晶种添加对MTG重汽油中均四甲苯结晶影响研究

考察了MTG重汽油均四甲苯结晶过程中添加晶种对产品质量的影响,分别对搅拌速度、溶液温度、晶种颗粒度及晶种添加量进行了实验。结果表明:搅拌速度为250 r/min,溶液温度为54℃,晶种颗粒度为10～20目,添加量为0.5%(wt),所得产品纯度可达99.5%(wt),颗粒度大于20目的产品所占的比例达到90%。     

蛋氨酸皂化液冷冻除碱过程研究

对蛋氨酸皂化液的冷却结晶除碱过程进行了研究,系统考察了冷却终温、降温速率、晶种添加量等结晶参数对冷却结晶产品十水碳酸钠的纯度以及碳酸钠脱除率的影响。实验结果表明:随着冷却终温的升高,碳酸钠的脱除率逐渐降低,十水碳酸钠的纯度先增加然后几乎保持不变;随着降温速率的增大,十水碳酸钠的纯度逐渐降低,碳酸钠的脱除率变化不大;随着十水碳酸钠晶种添加量的增加,十水碳酸钠的纯度先增加后降低,碳酸钠的脱除率几乎不变。优化工艺条件:降温速率为0.05 ℃/min,晶种添加量为7.5%（以生成结晶产品的质量为基准）,冷冻终温为-10 ℃。在优化工艺条件下制备的十水碳酸钠的纯度为96.41%,皂化液的碳酸钠脱除率为81.2%。     

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

结晶技术在高含盐废水零排放中的应用进展

对国内外结晶技术的研究进展及其在高含盐废水零排放中的应用情况进行了分析。结果表明：结晶技术主要应用于盐化工领域，在高含盐废水零排放中的应用刚刚起步，工程应用中存在很多问题。进料浓度、停留时间、搅拌速率、结晶温度、料液杂质、晶种/母晶、结晶设备等因素对结晶过程以及晶体粒径和产品纯度等具有显著的影响。因此，高含盐废水结晶过程中，可以通过优化选择结晶器形式、适当加入晶种、合理设计结晶温度、加强各类杂质影响结晶过程的机理和实验研究等手段，以增加结晶盐产品粒度、分离提取钾盐和硝酸盐、提高氯化钠和无水硫酸钠产量进而降低杂盐量，解决结晶器堵塞和结垢等问题，以此为将来高含盐废水零排放中结晶技术的发展和结晶设备的优化提供参考。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

阿洛西林结晶工艺研究

结晶是影响阿洛西林质量及晶型的关键工序,对其进行深入探讨十分必要。本文采用实验的方法,通过变换工艺条件以获得晶型好、质量和收率和的产品。实验得出最佳工艺条件:室温23～27℃,4%HCl滴加速度2ml/min,搅拌速度100r/min,5℃养晶1.5h。在此工艺条件下,产品状态松散、不发粘、杂质少、质量高。另外,研究还发现,HCl浓度和结晶温度是影响产品质量的关键因素,而养晶时间的把握对晶型的影响十分大。     

硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化

文章采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)研究了硫酸镍间歇结晶过程晶体的成核和生长规律,考察了搅拌桨形式、降温方式、搅拌速率、晶种添加量和晶种粒度对结晶过程中结晶动力学的影响。结晶工艺条件优化后,得到了粒径大、晶型好、分布均匀的晶体产品,为硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化和工业放大提供了依据。