La2O3刻蚀对金刚石单晶性能的影响

以氮气为保护气氛,在820～980℃下用La₂O₃刻蚀人造金刚石单晶表面,研究稀土氧化物La₂O₃刻蚀对人造金刚石单晶性能的影响。利用扫描电子显微镜观测刻蚀后金刚石单晶不同晶面的表面形貌,通过人造金刚石单晶表面粗糙度、单颗粒抗压强度、抗冲击韧性和铜基结合剂金刚石节块抗弯强度来表征刻蚀前后金刚石单晶性能的变化。结果表明：La₂O₃对金刚石{100}面和{111}面的刻蚀是各向异性的;当刻蚀温度从820℃升高到980℃时,{100}面表面粗糙度从0.40μm增加至2.28μm,{111}面表面粗糙度从0.70μm增加到3.32μm,金刚石单颗粒的抗压强度由未刻蚀金刚石的576 N降低到最小530 N,冲击韧性由92.94%下降到89.21%。当金刚石体积分数为5%时,刻蚀后金刚石节块的抗弯强度增幅达到17.9%。     

氧化铈刻蚀金刚石表面形貌表征

为研究氧化铈刻蚀对于金刚石表面形貌的影响，将金刚石单晶与氧化铈粉末以质量比1:5的比例混合，并在N₂气氛下对金刚石进行刻蚀处理。通过对刻蚀后金刚石的表面形貌、表面刻蚀深度、物相组成的表征与分析探究氧化铈粉末刻蚀对于金刚石表面形貌的影响。利用铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度评估刻蚀对于金刚石与结合剂之间把持力的影响。结果表明:氧化铈能成功对金刚石单晶表面进行选择性刻蚀。随着温度的升高，金刚石各个晶面的刻蚀深度加深；在相同条件下，氧化铈对金刚石（100）面的刻蚀程度大于金刚石（111）面。当刻蚀温度为900 ℃时，金刚石（111）面刻蚀深度为753.23 nm，（100）面刻蚀深度为1.60 μm。在N₂气氛下，900 ℃氧化铈刻蚀后的金刚石单颗粒抗压强度低于未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石抗压强度，但是高于在空气气氛下未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石以及在空气中直接氧化铈刻蚀的金刚石抗压强度。与未处理金刚石相比，氧化铈刻蚀后的铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度有较大提升。     

Ti、Nb对超低碳Cr18铁素体不锈钢冷轧板再结晶织构的影响

研究了添加Ti、Nb对超低碳Cr18铁素体不锈钢冷轧板再结晶织构的影响。试验结果表明,Nb单稳定化和Ti、Nb双稳定化的冷轧板试样在850℃下,随退火保温时间的延长,{111}面织构取向密度增加,而Ti单稳定的冷轧板在退火2min时{111}面织构取向密度值达到最大,然后随保温时间延长{111}面织构密度下降。Ti、Nb双稳定化的冷轧板经退火360s后得到最大的{111}<112>织构取向密度强度,Nb单稳定化Cr18不锈钢冷轧板再结晶织构{111}取向密度低于其它两种钢。     

自组织纳米复合薄膜BiFeO3-CoFe2O4的微结构与相成分

采用先进电子显微术在原子尺度研究了(001)单晶SrTiO₃衬底上生长的纳米复合薄膜0.65BiFcO₃-0.35CoFe₂O₄的组织形态以及界面结构.BiFeO₃(BFO)和CoFe₂O₄(CFO)两相在外延生长过程中自发相分离,形成自组织的复合纳米结构.磁性尖晶石CFO呈方块状均匀分布于铁电钙钛矿BFO基体中,并沿[001)1]方向外延生长,形成垂直的柱状纳米结构.两相具有简单的立方-立方取向关系,即[001]_BFO//[001]_CFO和(100)_BFO//(100)_CFO,且界面为{110}晶面.薄膜表面起伏不平,形成CFO{111}小刻面而BFO则为平整的(001)表面.能谱分析结果表明各相成分均匀分布并无明显的元素互扩散发生.      

金相坑蚀法铝单晶定向研究

采用自制的定向凝固提纯炉制备大直径高纯铝圆锭,锯切获得高纯铝单晶切片。超声探伤确定样片为铝单晶无可见晶界。通过XRD与金相坑蚀实验对比分析获得清晰可见的(111)面三角形位错坑形貌、(220)面矩形铝单晶位错坑形貌及任意晶面的多种位错坑形貌。     

第一性原理计算Si和Ga掺杂对BCC-Fe广义层错能的影响

采用第一性原理计算了BCC-Fe以及BCC-Fe分别掺杂硅(Si)、镓(Ga)后{112}<111>滑移系的广义层错能。结果表明：Si和Ga均会降低BCC-Fe的广义层错能，对广义层错能曲线峰值的降低幅度分别为8.48%和10.27%;不同元素掺杂也会影响层错发生的位置，Si掺杂的BCC-Fe趋向于在Si原子所在的{112}面发生<111>方向的层错，而Ga掺杂的BCC-Fe更趋向于在与Ga原子近邻的{112}面发生<111>方向的层错。此外，BCC-Fe上下层沿着{112}<111>滑移系错动2/3b_p(b_p=1/2<111>)时，会形成薄层孪晶结构，使2/3b_p处的广义层错能显著降低。与错动1b_p后形成的完美晶体相比，薄层孪晶为亚稳定状态，可通过相邻的{112}平行晶面逐层错动2/3b_p,从而生成多层孪晶来进一步降低层错能，一定程度上解释了Fe-Si、Fe-Ga合金中发现大量∑3孪晶界的现象。     

晶体行为对SUS304钢表面溅射蚀刻圆锥状碳化物生成的影响

研究用射频磁控溅射设备对SUS304钢表面进行600 W×14.4 ks或600 W×28.8ks的Ar+溅射蚀刻处理,并用SEM、SIM和EBSP对表面形貌进行微观表征。结果表明:600W溅射蚀刻功率下,圆锥状碳化物不仅沿晶界生成,而且在晶粒表面内大面积生成。其大小和分布密度在{111}面最大,依次按{110}面和{100}面的顺序递减,并于位错等晶体缺陷处优先成核生长。但是,随着时间的延长,晶体取向对碳化物的生长没有直接的影响,微细凸起物形成的碳化物层覆盖试验片,并在局部生成尖而细的凸起物。     

(Mn,Fe)S单晶体的发现与研究

本文用SEM505扫描电镜观察到ZG25钢铸件皮下显微气孔壁上(Mn,Fe)S单晶生长台阶花样和平衡状态的晶体形态。分析指出,平衡状态面心立方体的(Mn,Fe)S单晶是由{111}晶形的八个晶面和{100}晶形的六个晶面组成的十四面体。这是O_h—m3m立方晶系对称图形新发现的又一典型实例,有力的证实了平面长大机制的存在,提出了(Mn,Fe)S单晶自然形态模型,并对(Mn,Fe)S的良好塑性给以满意的解释。     

稀土元素铈对钢中非金属夹杂物改性和腐蚀影响的第一性原理研究

通过原位腐蚀观察和基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,从微观角度研究了稀土元素铈（Ce）对J5不锈钢中夹杂物的改性和夹杂物诱导腐蚀的机理。采用扫描电子显微镜与能谱分析了稀土元素Ce改性夹杂物的过程中夹杂物成分和类型的变化,观察到的代表夹杂物为CeAlO₃?Ce₂O₂S、Ce₂O₃?Ce₂O₂S、MnS等。根据形成能计算,经稀土元素Ce处理后,生成了稳定的Ce₂O₃、Ce₂O₂S、CeAlO₃夹杂物。通过表面能判断了晶面的稳定性,Fe(100)-2面的表面能经收敛测得为2.4374 J·m?2,该晶面的功函数为4.7352 eV。通过对比夹杂物与钢基体的功函数与计算电势差,分析了不同含Ce夹杂物诱导点蚀的趋势,探讨了不同原子位置、原子数量和不同slab模型对功函数的影响。研究表明,与Fe (100)-2面的电子功函数相比,MnS以及改性后3种夹杂物CeS、Ce₂O₃和Ce₂O₂S电势差大多小于0,CeAlO₃的电势差在0 eV左右。夹杂物不同晶面对功函数影响很大,O、S等非金属原子数量多的晶面功函数平均值较高,添加稀土元素Ce可以有效降低晶面功函数。5种夹杂物和钢基体的平均功函数大小顺序为CeAlO₃>Fe>MnS>CeS>Ce₂O₂S>Ce₂O₃。结合不锈钢中复合夹杂物的实验结果可知,Ce₂O₃诱导点蚀发生的概率最高,CeAlO₃可以有效提高钢的耐腐蚀能。      

APT煅烧工艺对WO2.72晶体生长机制的影响

利用工业回转炉,在不同温度和保温时间下煅烧仲钨酸铵(APT)粉末制备WO_2.72粉末。结果表明,在煅烧温度高于800℃时可获得单相WO_2.72粉末。煅烧温度强烈影响WO_2.72晶粒的形貌和尺寸,随温度升高至大约770~800℃,其形貌由细长针状晶粒向短粗棒状晶粒转变。对于细长针状晶粒,随温度升高,其直径微量增大,长度急剧增大,生长机制为单晶晶粒形核,向APT颗粒内部生长,伴随有APT颗粒表面微量的WOx·nH₂O气相沉积,然后还原长大;对于短粗棒状晶粒,随温度升高,结果相反,其生长机制是通过多个晶粒成束形核,共同向APT颗粒内部生长成棒状晶粒。随保温时间延长,WO_2.72棒晶的形貌无明显变化,其直径和长度微量增大。     

Orientation degree characterization of diamond etched with Ce-7%Fe alloy

An increasing {110} orientation degree behavior was observed during etching of chemical vapor deposition (CVD) diamond films by partially melting Ce-7%Fe alloys. In order to accurately investigate this phenomenon, the X-ray diffraction method was used to identify the changes in the surface crystal orientation of the diamond films etched by Ce-7%Fe alloys, and evolution of orientation along the growth direction of the un-etched diamond film was analyzed by electron backscattering diffraction (EBSD), and then the morphology of etched diamond surface was observed by scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the {110 } orientation degree of diamond surface increased due to the anisotropy in diamond etching with Ce-7%Fe, which was verified by the etching "pit" in SEM micrographs.     

石墨烯/二氧化锰复合材料的制备及其电化学性能

通过水热法在160℃条件下成功制备了手风琴状石墨烯/MnO₂复合材料.通过场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、BET法以及拉曼光谱对材料进行表征.结果表明,手风琴状二氧化锰与层状石墨烯之间具有十分高效的贴合,这种创新性设计有效地利用了石墨烯的高电导率、大比表面积以及二氧化锰的优秀赝电容行为.电化学测试结果给出在0.2 A·g-1时,样品的比电容高达138 F·g-1,数倍增强于单独的二氧化锰或石墨烯样品.      

Chemical Bond Analysis of Single Crystal Growth of Magnesium Oxide

Starting from the crystallographic structure of magnesium oxide (MgO), both the chemical bond model of solids and Pauling's third rule (polyhedral sharing rule) were employed to quantitatively analyze the chemical bonding structure of constituent atoms and single crystal growth. Our analytical results show that MgO single crystals prefer to grow along the <100> direction and the growth rate of the {100} plane is the slowest one. Therefore, the results show that the {100} plane of MgO crystals can be the ultimate morphology face, which is in a good agreement with our previous experimental results. The study indicate that the structure analysis is an effective tool to control the single-crystal growth.     

二氧化锰微纳米球和微米棒的制备工艺优化及性能

采用一种简便、快速和低温的水热法制备了超级电容器用MnO₂微纳米球和微米棒粉体颗粒,并用正交试验和单因素实验对其制备工艺进行了优化。通过X射线衍射、扫描电镜和电化学测试,研究了所得材料的晶体结构、表面形貌和超电容性能.最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,KMnO₄/MnCl₂摩尔比2.5:1.0,反应时间3h,填充率40%。该工艺下所制的样品为α-MnO₂,且呈现出空心、表面多孔的微纳米球和微米棒形貌.微纳米球的直径约为0.2-0.8μm,微米棒的直径约为30nm、长约为5μm.在此条件下,所得样品在100、150、200、250和300mA·g-1电流密度下,第5次的放电比电容分别为255、170、133、105和88F·g-1,其等效串联电阻和电荷转移电阻分别为0.37和0.40Ω.      

Sputter-induced pits on {100} nickel surfaces

Nickel (Ni⁺) ions of 180 keV energy impinging on {100} faces of nickel single crystals produce sputtered surfaces. Examination of these surfaces exposed to fluences up to 8 X 10¹⁷ ions/cm² and at temperatures between 25 °C and 750 °C reveals pits with facets parallel to the {111} and {100} crystallographic planes of the nickel. Subsurface voids also form and, when intersected by the sputtered surface, become small pits which grow with further sputtering. The pits exhibit facets that are direct extensions of facets present on the voids. The voids nucleate and grow during the initial stages of bombardment at temperatures above 600 °C but shrink beyond fluences of ~3.5 X 10¹⁷ ions/cm². Voids are not observed after bombardment at temperatures less than 600 °C. Sputtering at these lower temperatures produces no pits unless the nickel is bombarded first at higher temperatures to produce the requisite voids. Measuring the rate at which the {100} surface recedes due to sputtering provides the sputtering yield. This yield, near 3.8 atoms per Ni⁺ ion, is independent of temperature from 25 °C to 750 °C. The growth rate of the pits,i.e., the rate at which oppositely inclined {111} faces separate, is also measured. At temperatures below 350 °C, the measured growth rate matches that based on sputtering of these inclined surfaces. The rate increases with increasing temperature above 350 °C, reaching nearly tenfold its low-temperature value by 750 °C. The mechanisms causing this accelerated growth with increasing temperature are discussed and related to the migration of the point defects produced by the bombardment. Formerly Visiting Scientist, Metallurgy Department, University of Connecticut     

高温氧化协同原位掺硼提升金刚石薄膜的亲水性

用H₂、CH₄和B₂H₆气体作为气源,采用热丝化学气相沉积技术在单晶硅衬底上分别制备纯金刚石膜和含硼金刚石薄膜,然后在600~800℃高温氧化。通过扫描电镜、拉曼光谱及X射线衍射仪对金刚石膜层的形貌和成分进行表征,用常温接触角测试仪对其亲水性进行表征,研究高温氧化协同原位掺硼对金刚石薄膜亲水性的影响。结果表明,随高温氧化温度升高,膜层逐渐被刻蚀至出现微孔形貌,其中纯金刚石膜层在700℃下氧化后,接触角从68.1°降低至21.5°,膜层亲水性提高。随掺硼浓度提高,微孔逐渐消失,在V(H2):V(CH₄):V(B₂H₆)=97:3:0.4条件下制备的掺硼金刚石膜,并在800℃氧化处理后,具有最小接触角14.1°。在原位掺硼和高温氧化的协同作用下,膜层成分发生改变,同时金刚石完美构型出现缺陷,微孔形貌使金刚石膜层的表面能增大,从而有效提高金刚石薄膜的亲水性。     

纯铁纯度对其再结晶织构及晶粒Schmid因子的影响

 为了研究纯铁纯度对其再结晶织构及Schmid因子的影响,以商业的2N8、3N5纯铁和实验室制备的4N级公斤级高纯铁为原料,通过退火再结晶和EBSD研究了2N、3N、4N纯度纯铁再结晶织构特征和晶粒的Schmid因子。结果表明,2N8、3N5和4N3纯铁的晶粒组织均为等轴铁素体,残余应力少、位错密度低,样品再结晶完全。其中,2N8和3N5纯铁的织构呈现出相同的分散分布特征,而4N3高纯铁织构特征集中,随机织构较少。ODF图和取向线分布密度进一步表明,2N8和3N5纯铁具有相似的α织构{hkl}〈110〉和γ织构{111}〈uvw〉特征及变化趋势,即两者都在α取向线的{111}〈110〉取向具有较高的分布密度和γ取向线密度随φ₁的增大而有降低;而4N3高纯铁具有〈113〉|X和γ织构特征,且包含利于材料力学性能各向异性的{332}〈113〉织构,另外,其γ取向线密度随φ₁的增大逐渐升高,直至{111}〈112〉取向密度高于2N8和3N5纯铁。晶粒Schmid因子及其频率分布直方图结果表明,2N、3N、4N纯铁均存在低Schmid因子晶粒被高Schmid因子晶粒包围的现象,且在{110}〈111〉、{112}〈111〉和{123}〈111〉这3个滑移系下晶粒Schmid因子总和平均值为0.467(4N3)＞0.461(3N5)＞0.459(2N8),呈现出纯铁晶粒Schmid因子总和平均值随纯度增大的趋势;根据Schmid定律可知,4N3纯铁的织构特征最有利于其变形。综上所述,在本工作中,随着纯铁纯度由2N8提升至4N3,样品中杂质原子减少,促进了4N3高纯铁产生强烈的〈113〉|X和γ织构特征以及利于材料力学性能各向异性的{332}〈113〉织构,增大了其晶粒Schmid因子总和平均值。