EDTA定钙法测定发酵液中乳酸含量的探讨

EDTA定钙法是目前测定发酵液中乳酸含量的主要方法。本文采用对照乳酸结合高效液相色谱法对该方法的测定条件进行了研究。结果表明，发酵液中的乳酸必须预先用过量的CaCO3中和，再用NaOH调节pH至12．0以上，所钙黄绿素为指示剂，测定结果的重复性和回收率较好。HPLC法与EDTA定钙法测定结果比较，发现EDTA定钙法测定的乳酸含量偏大，但可通过适当校正用于生产过程检测。     

鱼肠道中高产苯乳酸乳酸菌的筛选、鉴定及发酵条件优化

该研究通过采用高效液相色谱（HPLC）法测定苯乳酸含量,从50株鱼肠道来源的乳酸菌中筛选高产苯乳酸的菌株,通过形态观察、生理生化试验及分子生物技术对其进行菌种鉴定,并以苯乳酸产量为响应值,通过单因素试验和响应面试验对其产苯乳酸发酵条件进行优化。结果表明,筛选到1株产苯乳酸能力较好的菌株DY2,其苯乳酸产量达2.45 mg/m L,经鉴定,菌株DY2为融合魏斯氏菌（Weissella confuse）。菌株DY2产苯乳酸的最适发酵条件为初始pH 6.0,发酵时间50 h,接种量3%、发酵温度34℃。在此优化条件下,苯乳酸产量达2.99 mg/m L,是优化前的1.22倍。     

醋酸菌分离及其有机酸产生规律

研究不同形态醋酸菌产生有机酸规律的比较。经HPLC法测定有机酸含量发现:不产膜菌S菌产生奎宁酸、苹果酸、富马酸和琥珀酸的能力比产膜菌R菌高;而产生乳酸和柠檬酸的能力低于R菌。因此推断鸟氨酸循环、糖异生作用和三羧酸循环参与醋酸菌菌膜的形成。     

原子吸收法测定牛奶中的乳酸

研究了原子吸收法测定牛奶中的游离乳酸。在弱碱性溶液中用乳酸与Cu3（PO4）2悬浮液作用，使乳酸置换出Cu3（PO4）2中的Cu，形成更稳定的乳酸铜，通过离心沉降未反应的Cu3（PO4）2，在上层清液中用原子吸收法测定乳酸铜中的铜，根据铜能与乳酸定量形成配合物，可间接求得乳酸的含量。对牛奶样品中乳酸的测定结果相对标准偏差小于1．4％，回收率在95％～98％之间。     

利用HPLC测定白酒中乳酸的研究

建立了用HPLC测定白酒中乳酸含量的分析方法。白酒无需任何处理，直接进样就能准确测定白酒中的乳酸含量。该法具有定量准确、快速的特点。     

白酒酒糟中有机酸的分离提取及香气成分分析

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析酒糟中香气成分,共鉴定出44种香气成分。总酸含量为3.87%的酒糟经水提取、膜处理后得到澄清透明的提取液,应用HS-SPME-GC-MS分析提取液中香气成分,共鉴定出20种香气成分;应用高效液相色谱(HPLC)分析提取液中8种有机酸,其中乳酸含量达1.84%。采用分子蒸馏进一步分离提取液中高沸点的乳酸,馏出物中乳酸经HPLC分析,含量达24.1%。结果表明,分子蒸馏能够实现乳酸的分离。     

乳酸菌的研究—分析方法(第二报)

主要论述了紫外法测定L—乳酸与D—乳酸的原理、试剂、操作方法和计算,并且介绍了液体样品的测定实例。     

国内啤酒有机酸组成及其综合评价

有机酸是对啤酒质量(口感和稳定性)有重要影响的一类物质,本文通过采用HPLC法测定国内市售的20种啤酒中主要有机酸的含量,且采用统计学中多指标综合评价法,建立了以6种有机酸(丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸)为指标综合评价啤酒的方法。通过该方法可以对啤酒或者试验样品进行整体性比较和“优劣”排序,对研究啤酒中有机酸类物质的组成有重要意义。     

HPLC法检测生物硒醋及老陈醋乳酸和醋酸含量

本文研究了利用HPLC法测定生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,并对其测定条件进行优化。应用以C18为色谱分析柱,检测波长为215 nm,流动相为2.5%NH4H2PO4缓冲液,样品稀释度为30倍,流速为1.0 min/m L,柱温为29℃,生物硒醋样品的最佳p H=2.5,老陈醋的最佳p H为2.7时,可以较好的分离、检测生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,所有的检测在4 min内完成。同时当其他分析条件一定,p H=2.7时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.23x-81.373,R²=0.9992、y=441.37x-68.321,R²=0.9979。当p H=2.5时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.61x+72.201,R²=0.9993、y=389.82x+30.432,R²=0.9991。该检测方法重复性、准确度、精确度的相对标准偏差范围为0.00%¹.07%,其中生物硒醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹10.00%、99.00%¹00.83%,老陈醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹01.00%、100.00%¹10.00%。此方法重复性好、准确性和精确性好,检测时间短。可以应用于生物硒醋和老陈醋的HPLC法有机酸的定量分析。      

鼻炎滴剂质量分析方法的改进

目的建立鼻炎滴剂的TLC定性和HPLC定量分析方法。方法用TLC法鉴别鼻炎滴剂中的金银花与盐酸麻黄碱;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC斑点能明显地鉴别金银花与盐酸麻黄碱;HPLC法测定黄芩苷的含量,线性范围是8～48μg/mL,平均回收率为99.90%,RSD为1.69%。结论建立的分析方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于此制剂的内在质量控制。     

啤酒中微量甲醛测定方法的比较与选择

研究对HPLC法和酶催化光度法测定啤酒中甲醛含量的实验条件进行优化,对乙酰丙酮法、AHMT法、HPLC法和酶催化光度法测定啤酒中的甲醛含量进行比较和分析,实验结果表明,从实验重复率、甲醛回收率及检测限考察,酶法为最佳测定方法,HPLC法也能够满足实际检测的需要,但与酶法相比,其对实验设备的要求较高,不经济且不方便。AHMT法由于采用直接火加热导致甲醛提取率降低,从而降低了实验结果的可信度。乙酰丙酮法由于检测限偏高,较难满足实际检测的需要。     

The determination of the coccidiostat nicarbazin in animal tissue and eggs. I. Determination by pulse polarography and high pressure fluid chromatography with electrochemical detection

The determination of nicarbazin residues in foodstuffs of animal origin by two different methods, polarography, HPLC with electrochemical detection, is described. By applying pulse polarography at the dropping mercury electrode to acetonitrile extracts of animal tissues and eggs, a detection limit of 50 micrograms/kg and mean recoveries of 79% were obtained. The same extracts were used for the HPLC determination with electrochemical detection. This led to a detection limit of 1 microgram/kg. Additional rapid confirmation can be obtained from HPLC using an internal standard (nifursol) and comparing peak area proportions of both substances at varied polarization voltages. The quantitative determination of nicarbazin in chicken eggs by both polarography and HPLC was found to be in good agreement.     

Die HPLC-Bestimmung von elementarem Schwefel in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung des elementaren Schwefels in Lebensmitteln beschrieben. Der Schwefel wird mit Benzin aus den Lebensmitteln extrahiert, durch HPLC getrennt und bei 263 nm bzw. 254 nm gemessen.

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The HPLC determination of elemental sulfur in foodstuffs

Summary A simple HPLC method for the determination of sulfur is described. Sulfur is extracted from foodstuffs with petroleum ether, separated by means of HPLC and measured at 263 or 254 nm.

     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

绿原酸分析测定方法研究新进展

为了更准确地检测绿原酸的含量,对绿原酸含量分析的测定方法进行了综述。目前的检测方法主要有:紫外分光光度法、二阶导数光谱法、可见分光光度法、阻抑-催化褪色光度法、差示导数光谱法、二阶导数差示脉冲极谱定量分析法、胶束薄层色谱法、流动注射化学发光分析法、毛细管区带电泳法、薄层色谱扫描法(TLC法)、高效液相色谱法(HPLC法)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)、系数倍率法、导数极谱法和HPLC法与其它方法的联用等,同时对绿原酸的检测方法进展进行了展望。     

不同豆类中4种大豆异黄酮的HPLC法测定

建立同时测定豆类中4种大豆异黄酮成分含量的高效液相色谱法,探讨了该方法的最佳测定条件,结果显示,70％的乙醇在60℃超声提取40min时,效果最佳。该方法简便、灵敏、准确,适用于豆类中4种大豆异黄酮成分的含量测定和产品质量控制。     

HTLCS与HPLC测定滁菊中木犀草素、芹菜素、金合欢素方法的建立与比较

以滁菊中木犀草素、芹菜素、合金欢素为测定指标,分别建立滁菊高效薄层扫描法(HTLCS)和高效液相色谱(HPLC)测定分析方法,并对每种方法线性关系和线性范围进行考察。结果表明:建立的HTLSC和HPLC法符合要求,线性关系良好,RE3%,并且2种方法测定结果无显著性差异(P0.05)。HTLCS法和HPLC法建立方法合理,能够采用HTLCS代替HPLC法进行滁菊中木犀草素、芹菜素、金合欢素3种成分的测定。     

Determination of very low levels of 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde (HMF) in natural honey: comparison between the HPLC technique and the spectrophotometric white method

In this work we compared 2 official methods for the determination of HMF in honey, the spectrophotometric White method and the HPLC method (International Honey Commission) for the determination of HMF in unifloral honey and honeydew samples with a very low HMF content (<4 mg/kg), which is the most critical determination in terms of accuracy and precision of methods. In honey solutions, the limits of quantification for HPLC and White methods are 0.83 mg/L and 0.67 mg/L, respectively, and the linearity range is confirmed up to 20 mg/L for the HPLC method and up to 5 mg/L for the White method. In honeys with HMF >5 mg/kg, the molar extinction coefficient is 15369, lower than the literature value of 16830, and should be used for HMF determination. For samples with HMF content in the range 1-4 mg/kg the accuracy of the 2 methods is comparable both for unifloral and honeydew samples, whereas as regards precision, the HPLC method gives better results (3.5% compared with 6.4% for the White method). So, in general, the HPLC method seems to be more appropriate for the determination of HMF in honey in the range 1-4 mg/kg thanks to its greater precision, but for samples with a HMF content of less than 1 mg/kg the analyses are inaccurate for both methods. PRACTICAL APPLICATION: This work can help governmental and private laboratories that perform food analyses to choose the best method for the determination of HMF at very low levels in unifloral honey and honeydew samples.     

蓝莓类饮料中花青素的快速检测方法

目的：建立蓝莓饮料中飞燕草定-3-O- 葡萄糖苷及锦葵定-3-O- 葡萄糖苷两种花青素类成分的高效液相色谱快速检测方法。方法：采用高效液相色谱法,使用安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6mm × 75mm,3.5μm)色谱柱,以3% 磷酸溶液和甲醇为流动相,二极管阵列检测器在波长525nm 处进行检测。结果：该方法对飞燕草定-3-O- 葡萄糖苷和锦葵定-3-O- 葡萄糖苷的最低检出限分别为0.4ng 和2.5ng,标准曲线线性良好,相关系数大于0.9984,回收率在90.2%～98.3% 之间,相对标准偏差不大于1.79%。结论：该法简洁、快速且灵敏度高,适合于蓝莓类饮料中花青素的快速检测。     

保健酒中人参皂甙含量的测定

应用高效液相色谱法和香草醛比色法分别测定保健酒中人参皂甙的含量。高效液相色谱法采用线性梯度洗脱同时测定6种主要人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd。比色法以香草醛-高氯酸为显色剂,人参皂甙Re为对照品,测定人参总皂甙的含量。两种方法均简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于保健酒中人参皂甙的测定。