Investigation of roasted coffee freshness with an improved headspace technique

Summary The volatiles forming the pleasant odour arising from freshly roasted coffee beans were investigated by means of an improved headspace technique with intermediate cryo-focusing and simultaneous sniffing analysis. Shelf-life tests were carried out with whole beans in non-air tight packs and indicated that the loss of aroma freshness several days to weeks after roasting corresponded to the decrease in certain low boiling volatiles, mainly methanethiol. To validate the method, several starting parameters were investigated, specifically the influence of particle size, degree of roasting and coffee bean origin. Results reveal that this headspace technique allows an objective evaluation of the aroma freshness of whole coffee beans without exact knowledge of coffee origin, degree of roasting or starting values. In addition the method differentiates between Arabica and Robusta coffees.

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Untersuchung der Röstkaffee-Aromafrische mittels einer verbesserten Headspace-Methodik

Zusammenfassung Die Zusammensetzung des angenehmen Aromas, das von frisch gerösteten Kaffeebohnen ausgeht, wurde mit einer Headspace-Methodik unter Einschaltung eines Cryofocussierungsschrittes sowie paralleler Schnüffelanalyse untersucht. Kinetische Studien mit ganzen Röstkaffeebohnen, die in nicht luftdichter Verpackung gelagert wurden, ergaben, daß die lagerungsbedingte Abnahme der Aromafrische mit dem Verlust bestimmter leichtflüchtiger Verbindungen insbesondere Methanthiol korreliert. Zur Validierung der Methode wurde der Einfluß verschiedener Parameter z. B. Mahlgrad, Röstgrad oder Provenienz, untersucht. Die Ergebnisse legen nahe, daß die entwickelte Methodik zur objektiven Beurteilung der Aromafrische ganzer Röstkaffeebohnen eingesetzt werden kann und zwar in weiten Bereichen ohne spezielle Kenntnis der Kaffee-Herkunft, des Röstgrades sowie anderer Einflußgrößen. Darüber hinaus ist eine analytisch-chemische Differenzierung zwischenArabica undRobusta-Einzelprovenienzen möglich.

     

Identifizierung bestrahlter pasteurisierter Eiprodukte: Ein kombiniertes Verfahren zum Einsatz in der Routinekontrolle

Zusammenfassung Zwischen Mai und Juli 1992 wurden in den Lebensmitteluntersuchungsämtern Oldenburg und Kassel sowie im Bundesgesundheitsamt Proben pasteurisierter Eiprodukte (Vollei, Eiweiß und Eigelb) untersucht. Die gaschromatographisch/massenspektroskopische Untersuchung des Fettanteils erbrachte eindeutige Ergebnisse über eine erfolgte Strahlenbehandlung. Bei unbestrahlten Proben konnten weder die entsprechend der Fettsäurezusammensetzung erwarteten Kohlenwasserstoffe noch das 2-Dodecylcyclobutanon beobachtet werden, während diese Substanzen sowohl in bestrahlten Vergleichsproben als auch in einer Reihe von Proben zweier belgischer Produzenten nachweisbar waren. Wegen des relativ hohen Arbeitsaufwands bei der GC/MS-Messung wurde die Elektronenspinresonanz (ESR)-Untersuchung der Verpackungen der Proben in der Regel der GC/MS vorangestellt. Es zeigte sich, daß bestrahltes Material eindeutig am Auftreten des Signalpaars des Celluloseradikals erkannt werden kann, so daß die schnelle und einfache ESR-Messung hervorragend als Screeningmethode geeignet ist. Mikrobiologische Untersuchungen ergaben zwar bei einigen als bestrahlt identifizierten Proben stark reduzierte Gesamtkeimzahlen, insgesamt wird die mikrobielle Belastung des Produktes aber von anderen Faktoren, z. B. Lagerungsdauer und -temperatur so stark beeinflußt, daß ein effektives Screening durch Bestimmung der Gesamtkeimzahl nicht möglich erscheint. Nach Bekanntwerden der ersten Ergebnisse der in dieser Arbeit zusammengefaßten Untersuchungen wurde die Bestrahlung von beiden belgischen Firmen eingestellt bzw. es wurden keine weiteren bestrahlten Produkte auf dem deutschen Markt gefunden.

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Identification of irradiated pasteurized egg products: A combined method to use in routine control

Pasteurized egg products (whole egg, egg yolk and egg white) were tested for irradiation treatment in the German food control laboratories in Oldenburg/Niedersachsen and Kassel/Hessen as well as in the food irradiation laboratory of the German federal health office. Gas chromatographic/mass spectrometric measurements on the fat components of egg-products showed clearly whether the product had been irradiated or not. While in unirradiated samples no traces of special hydrocarbons (according to the fatty acid composition of egg) and no traces of the irradiation-specific compound 2-Dodecyl-cyclobutanone were found, irradiated control samples as well as products of two belgian suppliers contained these substances. Additionally, regarding the rather high time consumption of gaschromatography, electron spin resonance (ESR)-measurements were carried out on the packaging material of egg products. Irradiated packaging material (cellulose) could be easily detected by the appearance of a signal pair in the ESR spectrum (cellulose radical). ESR measurements are very fast and easy to perform so that this method can be used for screening. Microbiological investigations showed remarkably reduced total numbers of microorganisms for some irradiated samples, but the microbiological status is influenced by other factors like storage-time and -temperature, so that mikrobiological tests can not be used successfully for screening on irradiation treatment.

     

Die verwandschaftlichen Beziehungen (Korrelation) zwischen Butters?urezahl und Refraktion des Butterfettes

Zusammenfassung Auf der Berechnungsgrundlage von 959 Proben Butterfett aus dem Berliner Kleinhandel wurde die Korrelation zwischen Buttersäurezahl und Refraktion untersucht. Der Korrelationsfaktor betrug—0,60, sein wahrscheinlicher Fehler±0,01. Außerdem wurden die Einzelkorrelationen der Anteile der Monatsgruppen errechnet, die untereinander stark verschieden sind. Wahrscheinlich liegt die absolute Größe der Korrelation im Sommer zur Zeit des Weidegangs höher als im Winter bei Stallfütterung. Da die Korrelation nicht sehr stark ist, kommt eine Berechnung der einen Größe aus der anderen nicht in Frage. In Beanstandungsfällen hat daher die Buttersäurezahl neben der Refraktion eine starke Beweiskraft.     

Analytical study of apple liqueurs

In the present work the composition of apple liqueurs has been analysed, since the consumption of these beverages in Spain has increased during the last years. Twenty-five samples, belonging to the most representative five brands of the Spanish market have been analysed. The following determinations were carried out: alcoholic grade, total acidity, methanol, furfurol, dry extract, reducing sugars, sucrose, ash contact, macroelements (Na, K, Ca, Mg) and microelements (Cu, Fe, Mn, Zn). These parameters enable the quality evaluation of these beverages and contribute to their characterization with respect to the fruit used in their elaboration. To complete the experimental study, a BMDP 7M discriminant statistical analysis has been applied to the results obtained. The variables that best discriminate the groups have been determined and all the samples have been classified and differentiated.

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Analytisches Studium der Apfelsaftliköre

Zusammenfassung Es wurde die Zusammensetzung von Apfelsaftlikören analysiert, weil diese Getränke öfter in Spanien getrunken werden. Fünfundzwanzig Proben von fünf bestimmten, spanischen Markengetränken wurden analysiert. Es wurden folgende Bestimmungen ausgeführt: Alkoholkonzentration, Gehalt an Säure, Methanol, Extrakt, Zucker, Sucrose, Asche, Macroelemente (Na, K, Ca, Mg) und Mikroelemente (Cu, Fe, Mn, Zn). Diese Parameter erlauben die Qualität dieser Getränke zu schätzen und ihre Charakterisierung auf Grund des Fruchtgehaltes. Weiterhin wurde eine BMDP 7M diskriminant-statistische Analyse der Resultate angewandt. Die diskriminant-Variablen der Gruppe wurden bestimmt und alle Proben konnten klassifiziert und unterschieden werden.

     

3,4-Benzpyren-Gehalte in ger?ucherten Fischen in Abh?ngigkeit von der R?uchermethode

Es wurde eine Übersicht von 3,4-Benzpyren-Gehalten in 32 frischen Rducherfischproben erstellt, die in zwei unterschiedlichen Typen von Räucheranlagen heiß- bzw. kaltgeräuchert worden waren. Zusätzlich wurden 3,4-Benzpyren-Gehalte in 14 Räucherfisch-Konserven bestimmt. Die Analysenmethode umfaßt Extraktion, Säulen- und Dünnschicht-Chromatographie sowie Messung der Fluoreszenz des eluierten 3,4 Benzpyrens in Lösung. Räucherfisch aus Rauchanlagen mit externer Raucherzeugung enthielten im eßbaren Anteil in der Regel unter 1 ppb 3,4 Benzpyren; für herkömmliche Ofenräucherung wurden Gehalte von zum Teil über 1 ppb festgestellt.     

A contribution to the study of the volatile fraction in distillates of wines made from Muscat grapes (Pisco)

Summary The use of a programmed temperature vaporizer, operated in the solvent split mode, was evaluated in order to eliminate the concentration step required to analyze aroma extracts. Volatile constituents of Pisco, a distillate of wines made from Muscat grapes, were quantified and principal component analysis and cluster analysis were applied to the data obtained.

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Zur Bestimmung der flüchtigen Inhaltsstoffe in Destillaten von Weinen aus den Rebsorten Muscat (Pisco)

Zusammenfassung Es wurde eine Analysenmethode ausgearbeitet, mit der die Aromastoffe von Pisco, einem Weindestillat aus Muskattrauben, quantitativ bestimmt werden können. Nach Gewinnung der Aromaextrakte, wird ein Temperatur programmierbarer Verdampfer PTV verwendet, in dem der Teilstromausgang nur zu Beginn der Probenaufgabe geöffnet ist. Nach der vorherigen Konzentration der Aromaextrakte nach der Freon-Methode wurden die Proben, unter verzieht auf das Abdampfen des Lösungsmittels, mit Hilfe der Hauptkomponenten- und Gruppenanalyse klassifiziert.

     

Trennung und Identifizierung von Aromastoffen in Weindestillaten I. Mitteilung Trennung und Identifizierung von freien und veresterten Fetts?uren

Zusammenfassung DieEssigsäure und dieButtersäure treten in den ersten Fraktionen hauptsächlich in Form ihrer Ester, später aber zunehmend in freier Form auf, insbesondere die Buttersäure.DiePropionsäure kam überwiegend in freier Form vor.Für die nur in Spuren vorhandeneValeriansäure war eine sichere Differenzierung im Vorlauf und im ersten Teil des Mittellaufs nicht möglich. Später wurde sie als freie Säure gefunden.DieCapronsäure trat, ohne wesentliche Unterschiede, in beiden Formen auf. Die höheren Säuren mit mehr als 6 C-Atomen kamen während der ganzen Destillation frei und verestert vor. Im Nachlauf waren sie innerhalb der veresterten Säuren vorherrschend.Alle bisher gefundenen Säuren kamen also frei und verestert vor, ihre Anteile variierten jedoch im Laufe der Destillation. Die bereits an anderer Stelle angegebene Bedeutung der Essigsäure für die Ester des Vorlaufs wurde hiermit bestätigt. Die Buttersäsure, deren Ester als angenehme Aromaträger bekannt sind, scheint als freie Säure für den unangenehmen Geschmack des Nachlaufs eine wesentliche Rolle zu spielen.Aus den quantitativen und qualitativen Untersuchungen geht hervor, daß die am Anfang der Destillation übergehenden großen Estermengen als Säurekomponente in erster Linie Essigsäure und Buttersäure enthielten, die geringen Mengen Ester in Nachlauf jedoch hauptsächlich höhere Säuren. Parallel mit der geschmacklichen Verschlechterung des Destillates und mit sinkendem Alkoholgehalt geht also eine menge-und artmäßige Veränderung der Ester sowie eine relative und absolute Zunahme der freien Buttersäure.Im zweiten Teil der Arbeit wurden die höheren Alkohole frei und verestert untersucht. Eine AUftrennung der höheren Glieder der Säuren und Alkohole unter Verwendung von hydropgobem acetyliertem Papier ist beabsichtigt.Die vorliegende Arbeit ist Herrn Prof. Dr.Friedrich Reindel (Weihenstephan) anläßlich seines 65. Geburtstages von den Verfassern in Dankbarkeit und Verehrung gewidmet.     

Determination of the heating temperature of fishery products

Summary The German Fish Directive prescribes that products must be heated to the core temperature of +70° C to kill existing larvae of nematodes. For subsequent determination of the heating temperature samples were extracted with water. The extracts were analysed for protein content, for protein patterns obtained by isoelectric focusing and by using the coagulation test. The suitability of these methods was investigated with heated extracts, heated minced fish flesh, and smoked herring and mackerel. Smoking was performed in the kiln of the institute at controlled temperatures. Analysis of commercial samples showed that the core temperature during smoking of herring and mackerel must have been clearly below 70° C in several cases.

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Bestimmung der Erhitzungstemperatur von Fischereiprodukten

Zusammenfassung Die deutsche Fischverordnung schreibt vor, daß zum Abtöten eventuell vorhandener Nematodenlarven eine Kerntemperatur des Produktes von mindestens +70 °C erreicht werden muß. Zur nachträglichen Bestimmung der Erhitzungstemperatur wurden wäßrige Extrakte erhitzter Proben folgenden Analysen unterzogen: 1. Bestimmung des Proteingehaltes; 2. Flockungstest; 3. Isoelektrische Focussierung. Die Eignung dieser Methoden wurde mit erhitzten Extrakten und Proben aus zerkleinertem Fischfleisch sowie mit Heringen und Makrelen, die bei definierten Temperaturen geräuchert wurden, geprüft. Die nachfolgende Analyse von Handelsware ergab, daß bei mehreren Proben die Kerntemperatur bei der Räucherung deutlich unterhalb von 70 °C gelegen haben mußte.

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Part of this work was presented at the 21^st Annual Meeting of the Western European Fish Technologists Association (WEFTA) in Copenhagen on 25 August 1991     

Die hygroskopischen Eigenschaften getrockneter Lebensmittel

Zusammenfassung Für eine größere Anzahl von Trockenlebensmitteln wurden im Bereich zwischen 5% und 95% rel. Luftfeuchtigkeit bei 20° C die zugehörigen Gleichgewichtswasser gehalte ermittelt. Der Aufbau und die Wirkungsweise der verwendeten Hygrostaten, sowie die Versuchsdurchführung wurden beschrieben.Die Ergebnisse zeigten, daß der Gleichgewichtswassergehalt von Trockenlebensmitteln von deren Zusammensetzung abhängt. Während bei tierischen Lebensmitteln vor allem der Fettgehalt die Höhe des Gleichgewichtswassergehaltes beeinflußt, ist bei pflanzlichen Lebensmitteln zu erwarten, daß der während des Reifeprozesses sich ändernde Gehalt an Pektinen, Zuckern u. a. löslichen Stoffen für die hygroskopischen Eigenschaften von Bedeutung ist. Diese letztere Annahme soll durch weitere Untersuchungen geklärt werden.     

Eisenbestimmung im Wein

Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf p_H 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.     

Wirkung der Schwefligen S?ure auf die bactericide F?higkeit des Blutes

Zusammenfassung Eine länger andauernde Zufuhr von sehr geringen Mengen Schwefliger Säure bewirkt beim Kaninchen eine starke Schädigung der bactericiden Kraft des Blutes gegen-über Staphylokokken. Wenn man die keimfeindliche Kraft des Blutes als Ausdruck der allgemeinen Resistenz betrachtet, so wird die durch eine längere Zufuhr selbst von geringen Mengen Schwefliger Säure erheblich geschädigt. Dagegen unterbleibt eine Schädigung der Blutbactericidie bei längerer Zufuhr der p-Oxybenzoesäure (Nipasol, Nipagin, Nipakombin) selbst bei Zufuhr von weit größeren Mengen, wie die früheren Versuche zeigten.Über weitere toxische Wirkungen der Schwefligen Säure wird noch berichtet werden.