紫外分光光度法测定非发酵性豆制品中异黄酮含量

干燥的非发酵性豆制品粉末在索氏抽提器中用乙醚脱脂5h后用80％的甲醇溶液以25:1的液固比热回流5h,冷却过滤,所得溶液在波长254nm条件下用紫外-可见光分光光度法测定其总异黄酮含量。此方法得出标准曲线的相关系数为r=0.9979。本方法的回收率平均为98％,相对标准偏差2.3％。该方法简单、干扰少、线性好、使用的试剂毒性小且廉价易得。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂

本文建立了超声提取-C18固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂的分析方法。考察了不同提取试剂和温度对提取效率的影响;优化了C18固相萃取柱洗脱液种类和体积。结果表明：在检测范围内,采用该方法有着良好的线性关系（r〉0.999）;回收率可达到88.9%-101.2%。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量,具有重现性好、快速、准确等特点。     

液相色谱法测定饮料中合成着色剂的不确定度评定

目的：评估液相色谱测定法[1]对饮料中合成着色剂检测结果的影响。方法：根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2（95%置信概率）时：柠檬黄的含量为（12.1±0.6）μg/kg,苋菜红的含量为（9.96±0.48）μg/kg,靛蓝的含量为（10.0±0.5）μg/kg,胭脂红的含量为（9.98±0.46）μg/kg,日落黄的含量为（9.98±0.48）μg/kg,诱惑红的含量为（10.0±0.5）μg/kg,亮蓝的含量为（10.0±0.5）μg/kg,赤藓红的含量为（10.0±0.7）μg/kg。结论：评估对液相色谱法测定饮料中合成着色剂过程的质量控制及检测结果可信度的保证有实际意义。     

HPLC-DAD法测定化妆品中的限用着色剂

目的：建立化妆品中限用着色剂的液相色谱分析方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱;DAD（Dioder array detector,二极管阵列检测器）的波长λ=190～750nm;在本实验条件下,化妆品样品中着色剂的方法检出限能达到1.3×10-4～2.5×10-3g/kg。在0.5～100mg/L浓度线性范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,且相关系数均大于0.99。结论：该方法操作简便、快速、准确,应用于化妆品中限用着色剂的液相色谱分析,取得了较好的结果。     

HPLC波长程序法分析合成着色剂

采用高效液相色谱仪配合可变单波长紫外检测器,通过波长程序的设置,对7种合成着色剂进行分析检测,最小检出浓度可达0.010μg/mL,重复性均在3%以内,满足国家标准的要求。本方法既保证7种合成着色剂的高灵敏度检出,又无需使用较为昂贵的二极管阵列检测器,为食品中合成着色剂的测定提供有效途径,适合在各级尤其是基层检测机构推广。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析

本文采用高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素含量,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立结果数学模型,并计算测定过程中不确定分量、合成不确定度及扩展不确定度。通过分析发现,样品分析过程中回收率产生的不确定度对测量不确定度影响最大,标准溶液配制和稀释过程影响为其次,样品质量称量分量影响最小。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆制品中6种违禁偶氮染料

为了快速、高效的检测豆制品中非法添加的偶氮染料,建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时分析豆制品中6种偶氮染料（碱性橙Ⅱ、对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ）的方法。样品用乙腈超声提取、取离心后的上清液直接进样分析,经Waters C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量。结果表明：6种染料在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.99;提取回收率为93.9%~110.6%,相对标准偏差为3.1%~14.8%;检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.03~0.75 μg/kg和0.1~2.0 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适用于豆制品中6种违禁偶氮染料的定量分析。     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

微波革取反相高效液相色谱法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取、分析时间短并可排除其它基质干扰，所用试剂少且污染小；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

Performance Characteristics of Perfluoroalkylpolyether Synthetic Lubricants

An extensive test program was conducted to determine the performance characteristics (friction, wear, temperature) of a linear high temperature perfluoroalkylpolyether (PFPE) and two branched PFPE lubricants under normal and severe operating conditions. These include temperatures up to 200° C and Hertzian pressures as high as 2.8 GPa. A four-ball wear tester was used to measure wear scar and a two-disk machine was used to measure friction. The linear perfluoroalkylpolyether lubricant demonstrated low friction and wear at elevated temperatures under the test conditions considered. A bearing testing apparatus was used to measure friction and temperature of tapered roller bearings under various operating conditions for a branched PFPE and the results are reported.     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量

建立高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测方法。样品用乙腈-乙酸盐缓冲混合溶液提取,溶液分配到二氯甲烷层,后过中性氧化铝柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测。     

固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐的研究

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐.将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心,取上清液以4mL/min的流速通过DIONEX OnGuard Ⅱ RP固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物后,直接进样测定.用30mM的KOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析.在此检测条件下,硝酸盐有很好的线性（r=0.9999）,回收率为85.5%～108%.实验结果表明,该方法简便、快速,且检测结果准确.