液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定

建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量.采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇的线性范围为77.88～389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08～0.14μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量.乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度和重现性好.     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

顶空气相色谱法测定黄芪提取物中大孔树脂有机溶剂残留

目的:建立黄芪提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物和乙醇溶剂残留物测定方法。方法:采用DM-624毛细管气相色谱柱,二甲基甲酰胺-水溶液为溶解介质,氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。测定黄芪提取物中乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种有机溶剂残留量。结果 :9种有机溶剂完全分离,精密度RSD均小于7.4%,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,9种溶剂的平均回收率为84.6%~106.5%,其RSD<6.0%。结论 :本方法简便、准确、重线性好,适用于使用大孔树脂后黄芪提取物中苯系列残留物检测。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

液固顶空气相色谱法测定布美他尼中有机溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析布美他尼中有机溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇及甲苯的线性范围分别为0.86～47.3μg.mL-1和0.80～44.0μg.mL-1,回收率分别为101.0%和108.2%,RSD分别为1.16%和4.70%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556-4448μg·mL^-1（r=0．9997）,回收率为100．4％,RSD为0．79％。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

顶空气相色谱法测定庆大霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，选择７０℃温度下恒温１５ｍｉｎ的气液平衡条件，正丙醇为内标物，测定了庆大霉素中甲醇残留量。标准加入法回收率试验的平均回收率为９４．９％，对同一试样重复测定７次，其ＲＳＤ为０．５３％。     

用顶空气相色谱内标法测定子仁霜中溶剂残留量

本文报道了用丙酮作为内标物的顶空气相色谱法测定子仁霜中溶剂残留量。此法对样品处理条件要求不严,对生产上批量测定具有操作方便,结果准确等特点。其相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD=2.3％。可作为新药生产的质量标准测定。