高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556-4448μg·mL^-1（r=0．9997）,回收率为100．4％,RSD为0．79％。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定聚烯烃树脂中的钛

研究了以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中钛（Ⅳ）最大吸收波长位于560nm,含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε560=1.2×10~5L·mol^-1·cm~（-1）。聚烯烃树脂的人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为101.9%,相对标准偏差为0.36%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响,实验结果表明聚乙烯和聚丙烯中钛（Ⅳ）的含量分别为0.1760μg·g^-1、0.6855μg·g^-1,其加标平均回收率分别为101.7%、99.8%。相对标准偏差分别为1.48%、2.43%。本方法选择性好,灵敏度高,简便易行。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

盐酸左旋咪唑中溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空毛细管气相色谱法测定盐酸左旋咪唑中有机溶剂残留。采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、氯仿及DMSO的回收率分别为100．5％、102．7％、101．8％和933％。最低检测限分别为02μg·g-1,0．1μg·g-1,1．5μg·g-1和16．2μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

水果中富马酸二甲酯的GC-MS测定

本研究是利用国产M6（60EI）气质联用仪测定水果中富马酸二甲酯。结果表明,本方法在0.1～10μg.mL-1之间的线性良好,R2能达到0.9993;本方法的定性检出限为0.1μg.mL-1,定量检出限为0.05 mg.kg-1;在水果中的提取回收率能达到89%～101%。本方法提高了富马酸二甲酯检测的灵敏度,而且结果准确可靠,选择性和重复性好,完全能满足实际检测需要。     

共振光散射法测定痕量铝(Ⅲ)

研究了Al3+对金橙G(OG)共振光散射光谱的影响,发现Al3+对OG的共振散射光谱有增强效应,且在一定条件下,其增强值(△I)与加入Al3+的质量浓度呈现良好的线性关系,据此建立了一种定量测定Al3+的新方法.该方法线性范围为0.033～0.90 ug·mL-1,检出限为0.0167 μg·mL-1.该方法简便、快速,用于茶叶中痕量Al3+的测定,结果满意.     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

表面镉（Ⅱ）离子印迹聚合物的制备及其应用

利用离子印迹技术制备了镉（II）离子印迹聚合物,并对其吸附性能进行了详细研究。以镉（II）离子为模板,以3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为功能单体,在纳米TiO2/SiO2表面聚合形成镉（II）印迹聚合物。实验结果表明,与非印迹的聚合物相比较,该印迹聚合物对镉（II）离子具有较好的识别性和选择性。镉（II）印迹聚合物与非印迹聚合物的吸附量分别是42.56mg·g^-1和13.95mg·g^-1。该法的检出限为0.11ng·mL-1,相对标准偏差为1.79%。将该印迹聚合物用于环境和生物样品中的镉（II）的分离富集和测定,结果令人满意。     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。