纯铀样品中铀总量的恒电流库仑分析

恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度精度最高的方法之一,特别适用于纯铀样品中铀总量的测定。自行制备了U3O8和铀标准溶液,开展了铀总量恒电流库仑法分析的全流程条件实验研究。考察了磷酸用量、亚铁还原剂用量、氧化剂用量、氧化温度、共存离子等的影响。采用优化流程条件,分析了不同含量的铀标准溶液的铀总量,对于50 mg量级铀总量,采用恒电流库仑分析的相对标准不确定度为0.12%。     

八氧化三铀中铀的精密测定——恒电流库仓滴定法

采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化、准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流源电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅵ)。方法的精密度优于0.01%。     

恒流库仑法测定 UO_(2+x)中氧铀比

本文介绍了用恒流库仑滴定测量四价铀及铀总置以测定 UO_(2+)样品中氧铀比的技术.测定了粉状氧化铀、燃料芯块、三氧化二钆和二氧化铀的掺杂芯块.其中,八氧化三铀的氧铀比为2.666±0.003.方法的精密度为0.11%.对测量不同相关量的六种测定方法的偏差作了比较.     

Gd_2O_3－UO_2芯块中钆和铀含量的IDMS测定

本文介绍了Ｇｄ２Ｏ３－ＵＯ２芯块中Ｇｄ和Ｕ含量的同位素稀释质谱法：分别用浓缩１５７Ｇｄ和２３３Ｕ作稀释剂，定量加入到芯块溶液中，然后用萃淋树脂（ＤＨＤＥＣＭＰ）萃取分离出Ｇｄ和Ｕ，用热表面电离质谱计测定。本法对Ｇｄ和Ｕ含量的测定精密度为０．７％。     

UO_(2-x)燃料芯块的晶粒生长动力学

本文采用恒速升温和等温烧结实验方法研究了亚化学计量UO_(2-x)燃料芯块的晶粒生长动力学。结果表明,以UO_(2+x)+5%U为原料,可得到密度为94.91%TD～96.23%TD(TD为理论密度)、O与U的原子个数比为1.975～1.990的合格的亚化学计量UO_(2-x)燃料芯块;在烧结温度≤1 650℃时晶粒生长速率较低,在烧结温度≥1 750℃时晶粒生长速率较高;初始晶粒尺寸G_0不能忽略不计,亚化学计量UO_(2-x)燃料芯块的晶粒生长动力学符合4次方模型G~4-G■=k_0texp(-1 000Q/RT),晶粒生长速率常数k_0=78.76μm~4/h,激活能Q=433.35 kJ/mol。     

UO_2燃料芯块中氢和水份的研究

用质谱计研究了UO_2燃料芯块中的氢和水份。芯块中的含氢物主要是水份。而水份的来源有两个,一是UO_2芯块开口孔中残留的水;另一个是来自空气的吸附水。影响UO_2芯块水含量的主要因素是芯块的密度和空气的湿度。我们研究了93％TD～94％TD之间的UO_2芯块的等温干燥特性并给出了干燥UO_2芯块的适宜条件。     

用恒电流库仑法和电位滴定改进标准样中铀的分析

本文介绍用恒电流库仑法标定标准铀溶液,然后和样品平行分析,用电位指示给出终点,不仅基本上克服了容量误差和终点显色指示的人为误差,明显地提高了分析精度,而且可以对测量值和真值的误差作比较正确的估计。几年来,此法用在“铀镭平衡粉末标准源”和“纯铀粉末标准源”(用于矿石放射性物理测量)的铀含量分析中,其准确度和精密度和通用的容量法比较,都有明显的提高。此法为矿石标准样品中铀的分析提供了一个较满意的方法。     

两种干燥方式对ADU和UO_2芯块制造的影响(英文)

叙述了喷雾法和载体流化法干燥ADU浆体的原理,并就这两种干燥方式对所得到的ADU粉末以及UO_2粉末和芯块性能的影响,用批量工业生产的统计结果进行了讨论。讨论认为:干燥方式并不对ADU的颗粒结构和形态产生影响,由它们得到的UO_2粉末和芯块性能不存在因ADU于燥方式不同而带来的差别。因此,用载体流化于燥方式取代喷雾干燥方式是完全可行的。     

分光光度法测定UO_2-Gd_2O_3烧结芯块O/M比研究(英文)

建立了一种测定UO_2-Gd_2O_3烧结芯块氧与金属原子比(简称O/M比)的新方法——分光光度法。以浓磷酸为溶剂,U~(6 )和U~(4 )离子的特征吸收波长分别确定在310nm和544nm。U~(6 )和U~(4 )离子浓度分别由其特征波长的吸光度与相应的标准曲线对比来确定。计算O/M比的公式由物质内部电中性原理导出。实验结果表明,烧结芯块中钆的含量和微观均匀性对O/M比的分光光度法测量没有影响。分光光度法测量UO_2-Gd_2O_3烧结芯块的O/M比具有操作简单、准确、重复性好的特点。其标准偏差为±0.003。     

核电站燃料元件UO_2芯块中~(235)U同位素丰度无损分析方法

介绍了γ射线能谱法分析UO_2芯块的~(235)U同位素丰度的方法。采用单板机自动控制送样,带孔NaI晶体探测器与微机1024道脉冲幅度分析器组成测量系统,可连续测量多块样品,每个芯块的测量时间为100s,对3.00％的丰度来说,相对误差小于±0.5％,可信度为95％,当延长测量时间时,还可进一步提高精确度。     

核电站燃料元件UO_2芯块中~(225)U同位素丰度无损分析方法

介绍了γ射线能谱法分析UO_2芯块的~(235)U同位素丰度的方法。采用单板机自动控制送样,带孔NaI晶体探测器与微机1024道脉冲幅度分析器组成测量系统,可连续测量多块样品,每个芯块的测量时间为100s,对3.00％的丰度来说,相对误差小于±0.5％,可信度为95％,当延长测量时间时,还可进一步提高精确度。     

Gd2O3—UO2芯块中钆和铀含量的IDMS测定

本文介绍了Ｇｄ２Ｏ３－ＵＯ２芯块中Ｇｄ和Ｕ含量的同位素稀释质谱法，分别为浓缩＾１５７Ｇｄ和＾２３３Ｕ作稀释剂，定量加入到芯块溶液中，然后用萃淋树脂萃取分离出Ｇｄ和Ｕ，用热表面电离质谱计测定，本法对Ｇｄ和Ｕ含量的测定精密度为０．７％。     

ICP-AES法测定陶瓷UO_2芯块粉末标准物质中Al、Ba、Co、Ta、Ti和V

采用２３７季铵萃淋树脂和萃取色谱分离技术，在６．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中定量分离陶瓷ＵＯ２芯块粉末标准物质中铀与待测杂质元素。用ＩＣＰ直读光谱仪同时测定流出液中Ａｌ、Ｂａ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｔｉ和Ｖ。分析结果均在标准值的置信区间内，相对标准偏差ｓｒ＜７．５％。取样３００ｍｇ时，测定下限为（０．０１６—０．２５０）×１０－６。     

ICP—AES法测定陶瓷UO_2芯块粉末标准物质中Al、Ba、Co、Ta、Ti和V

本法采用237—季铵萃取树脂,利用萃取色谱分离技术,将陶瓷UO_2芯块粉末中铀与待测杂质元素在6.5mol/L HNO_3介质中定量分离后,用975型ICP直读光谱仪同时测定流出液中Al、Ba、Co、Ta、Ti和V,取样300mg时,测定下限为0.016×10~(-6)-0.25×10~(-6),RSD<7.5％。分析结果均落在标准值的置信区间内。     

痕量锕系元素的精密测定 Ⅲ、荧光络合滴定法测定Pu(SO_4)_2·4H_2O中钚的含量

本文叙述将痕量锕系元素的非常规络合滴定法用于痕量钚的精密测定。先将钚在pH～2—3的甲醛及过量DTPA标准溶液存在下,用Na_2S_2O_4还原为Pu~(4+),然后用Tiron作指示剂,用Tb~(3+)标准溶液作荧光络合滴定。钚的取样量为30—40μg时,准确度及精密度(RSD)均在0.1％以内。     

铀-锆合金芯块的溶解及铀和锆在镉中的分布(英文)

采用直接溶解法,研究了时间、温度、芯块表面积及搅拌与否等参数对铀-锆合金在液态镉中的溶解影响。用JCXA-733电子显微分析仪测定了金属镉中U、Zr的浓度,采用元素特征X-射线面扫描方法分析了U、Zr在金属镉中的分布状态。实验结果表明,在400℃和500℃、搅拌速度约为150r/min时,铀在液态镉中的溶解度分别为0.4g和2.2g;初始0.5h时,铀溶解速度分别为0.05g/(cm~2·h)和0.32g/(cm~2·h)。U-10Zr合金芯块在液态镉中(液态镉与U-10Zr芯块质量比约为7)直接溶解的合适条件为:溶解温度约480℃,搅拌速度约150r/min,溶解时间约4h。U、Zr在金属镉中分布是均匀的。     

铀(Ⅵ)-TTA-H_2O_2极谱催化波测定矿石中痕量铀

本文发现在铀(Ⅵ)-TTA(噻吩甲酰三氟丙铜)体系中,加入过氧化氢,使铀(Ⅵ)-TTA的络合吸附波的灵敏度提高约一个数量级。实验观察了底液组分、放置时间对催化电流的影响,确定了测铀的最佳条件,并应用于分析矿石中的痕量铀。