甲胺磷合成方法及工艺述评

概述了甲胺磷合成工艺的历史及发展现状，分析了各种合成工艺的特点，对甲胺磷合成工艺的改进趋势作了初步的研究。     

甲胺磷合成工艺研究进展

本文综述了国内外甲胺磷合成工艺的研究进展,讨论了甲胺磷生产中的技术难题,最后介绍了国外出现的新工艺路线。     

乙酰甲胺磷催化新工艺

本文提供一种用新型高效催化剂催化甲胺磷与酰化剂醋酐合成乙酰甲胺磷的新工艺。经过实验对反应工艺条件进行筛选,得出便于生产,操作简单的工艺路线,使乙酰甲胺磷的收率以甲胺磷计可以超过100％。并探讨新工艺中, 异构化催化剂的用量、酰化剂醋酐的配比对乙酰甲胺磷的收率的影响。     

载汽汽提纯化酰胺合成高含量甲胺磷的研究

采用载汽汽提法纯化酰胺，进而合成了甲胺磷，并对合成工艺条件进行了研究。在最佳实验条件下，甲胺磷总收率提高３％￣４％，原药中甲胺磷含量达８０％￣９０％，可满足出口要求。     

国内甲胺磷生产技术进展

甲胺磷是一种广谱性有机磷杀虫剂，它是我国生产吨位最大的农药品种。本文从合成工艺路线、生产技术现状、现存技术问题及工艺改进等方面介绍了我国甲胺磷生产的技术进展。建议应有效地控制产量增加，着重收率和含量的提高。     

乙酰甲胺磷合成路线评述

国内很多兄弟单位在乙酰甲胺磷合成工艺的研究方面,已做过大量的试验,为乙酰甲胺磷的工业生产提供了很好的经验,这些经验对我们的工作亦是重要的借鉴。当然乙酰甲胺磷能否投入较大吨位的工业生产,尚需由很多其它因素(如原料配套、产品的残毒等)所决定,但合成工艺路线是生产最关键的问题,因此本文拟就我们查阅的国外资料和在做过一些工作的基础上,对不同的合成路线进行初步的论述,以供有关单位参考。由于我们的水平较低和工     

用碳酸氢铵作胺化氨源合成O,O—二甲基硫代磷酰胺

一、前言O,O-二甲基硫代磷酰胺(简称胺化物)是生产有机磷杀虫剂甲胺磷和乙酰甲胺磷的主要中间体。对胺化物的合成工艺深加研究,广开原料来源,提高合成收率,对甲胺磷和乙酰甲胺磷农药的发展颇有意义。已报导的胺化物合成方法中,大多采用O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)在有机溶剂中通氨或滴加工业氨水的方法合成,后一方法已在国内应用于生产。我国还研制成功在一氯化物中直接滴加工业氨水的无溶剂生产工艺,并在我厂建成年产千吨装置     

国内资料文摘

79060 150吨/年乙酰甲胺磷扩大试验总结(甲胺磷直接乙酰化并气氨中和法)江西资溪农药厂油印本本文介绍以醋酐为酰化剂,对甲胺磷直接乙酰化,气氨中和合成乙酰甲胺磷的工艺路线和反应的优惠条件。该工艺路线乙酰化收率可稳定在85%以上,原油含量可达55%,扣除杂质为50%左右,溶剂回收率达89%,产品在50℃恒温下,贮放四周,分解率为2%左右,在目前较好的解决了稳定性问题。     

我国乙酰甲胺磷产业分析

<正>一、精胺--乙酰甲胺磷产业链和主要合成工艺乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残留的内吸触杀型杀虫剂,是甲胺磷的乙酰化衍生物,乙酰甲胺磷对环境污染小,施用后很快被植物和土壤微生物降解,乙酰甲胺磷或其代谢产物很快排出体外,不会在生物体内积累,因此,具有广阔的应用前景。一直以来,乙酰甲胺磷在国外都大量使用,而在国内受甲胺磷等高毒有机磷农药大量使用的缘故,乙酰甲胺磷发展空间被限制在很小的应用范围。随着高毒有机磷尤其是甲胺磷被禁而淡出市场,乙酰     

乙酰甲胺磷合成试验总结 第二报:先酰化后转位路线

一、前言根据第一报的合成工艺路线分析,乙酰甲胺磷采用先酰化后转位的合成路线,有其某些长处,反应比较平稳,生产控制上比甲胺磷安全,所以我们对本路线进行了试验。经过多次反复试验,由0,0-二甲基硫代磷酰胺经醋酐乙酰化收率可稳定在95％,采用醋酸和三氯化磷乙酰化收率也可达90％左右,但乙酰甲胺磷的转位收率比较低,和工业化试验的要求相比,仍有一定的差距。国内一些兄弟单位于这条合成路线方面都已做过不少工作,我们所进行的试验,多数有所重复,但也存在某些差异,为探求乙酰甲胺磷比较合理的工业合成路线,因此我们将先酰化后转位的实验部份亦写成总结,以供参考。     

中国低毒杀虫剂集锦

中国农药行业对低毒有机磷杀虫剂的研究开发非常重视,相继开发了系列新品种,如乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、二嗪磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷等。乙酰甲胺磷国内年产量为5000—6000t,目前的开发重点主要集中在提高产品质量和降低成本上。浙江菱化集团公司开发出高含量和乙酰甲胺磷原药的合成工艺,使所得产品含量乙酰甲胺磷原药含量大于98％,总收率可达78％以上。     

《农药工业》1978年第1—6期总目录(总第111～116期)

一脂肪酞胺类化合物的合成及其除稗性能杀虫荆溶剂法合成杀螟松最佳工艺的探索用苯作溶剂合成乙酸甲胺磷新有机磷杀虫剂嗜陡氧磷的合成六六六四种主要异构体在二甲苯中的溶解度四川省化工所合成哩嚷硫磷0一乙基一O一取代苯基硫(醉)代磷酸酷类 杀虫剂的研究敌百虫回流液低位差连续投料的改革醇钠一步法合成氯化物简介伏杀磷试制报告如何提高敌百虫的一级品率甲胺磷类农药扩大生产中的儿个有关问题甲胺磷杀虫剂评述关于0,0一二甲基二硫代磷酸生产中形成中性 釉原因的探讨减少亚胺硫磷一步法生产中的中性油的初步 试探甲基1605原油稳定性试验(…     

国内资料文摘

79016 乙酰甲胺磷硫化铵异构新工艺浙江省化工研究所浙江化工〈3〉:1～7,1978本文介绍了硫化铵法合成乙酰甲胺磷新工艺,收率从老路线的70％提高到90％以上,含量从原来的50％提高到85％以上。得到了久储不变质(50℃储藏八周不分解),易于剂型加工的白色固体乙酰甲胺磷产品。新异构工艺反应分两步。硫铵化反应:甲基化反应:     

甲胺磷醋酐法生产乙酰甲胺磷的工艺研究

将甲胺磷、醋酐、浓硫酸催化法生产乙酰甲胺磷工艺改为甲胺磷醋酐助异构催化法生产,降低了原料消耗,提高了产品质量及收率。     

赖氨酸化甲胺磷的合成与鉴定

甲胺磷是一种高效剧毒有机磷农药,为了建立其免疫快速分析方法,合成赖氨酸化甲胺磷中间体是制备高质量甲胺磷人工抗原、抗甲胺磷抗体的前提。用O,S-二甲基硫代磷酰氯与赖氨酸直接反应,通过元素分析、红外光谱和质谱方法对赖氨酸化甲胺磷进行鉴定。     

甲胺磷醋酐法生产乙酰甲胺磷的工艺研究

将甲胺磷、醋酐、浓硫酸催化法生产乙酰甲胺磷工艺改为甲胺磷醋酐助异构催化法生产,降低了原料消耗,提高了产品质量及收率。     

高浓度甲胺磷原油的制备方法

高浓度甲胺磷原油已打入国际市场,提高了一些农药厂的经济效益。我们分别于1985年11～12月和1986年3月两次进行了高浓度甲胺磷原油制备实验。通过实验,找到了制备高浓度甲胺磷原油的工艺条件。 O,O-二甲基硫逐磷酰胺以硫酸二甲酯为催化剂异构成O,S-二甲基硫赶磷酰胺,即甲胺磷。国内目前工业生产普遍采用的工艺条件:硫酸二甲酯用量为6％,于45℃开始滴加硫酸二甲酯,反应温度60～65℃,保温1.5小时。得到65～72％的甲胺磷原油。按上述工艺条件制备的甲胺磷原油主要成份:甲胺磷65％,酰胺15％,硫逐三甲酯10％。     

四氯甲胺磷的合成及杀虫活性

[目的]设计并合成新型甲胺磷衍生物。[方法]在温和条件下,甲胺磷与三氯乙醛反应,再经氯化亚砜氯化得四氯甲胺磷。[结果]通过1H NMR和MS确定了化合物的结构,并进行了生物活性测试。四氯甲胺磷在1.3 mmol/L的浓度下对橘全爪螨、菜青虫的致死率分别为32%和42%。[结论]四氯甲胺磷对橘全爪螨、菜青虫具有较好的杀虫活性。     

甲胺磷新工艺小试鉴定

1984年12月27日在武汉大学,由省科委主持,召开了甲胺磷新工艺小试鉴定会。 該课题的内容主要是对氯化物合成工艺、胺化工艺、转位工艺、剂型新配方等进行全面探讨。 从1982年7月列入省科委科研计划项目,在武汉大学化学系的指导下,武汉医学院药理研究室、省植保站(处)等单位的协     

关于甲胺磷的主副产物成分及其在贮存中的变化情况初讨

一、前言甲胺磷为国内近年迅速发展的大吨位有机磷杀虫剂,其合成普遍采用自三氯硫磷出发制一氯化物、先胺化后转位的工艺路线。产品中主副产物的主要成分是: