铁（Ⅱ）－1，10，邻菲啰啉－碘化物三元配合物萃取－分光光度法测定微量铁

铁（Ⅱ）与１，１０－邻非啉及碘化物形成离子缔合型三元配合物，用三氯甲烷作萃取剂，分光光度法测定有机相中的微量铁。确定分析条件：最大吸收波长为５１５ｎｍ；缓冲溶液采用乙酸－乙酸按溶液，其ｐＨ值为５．８，用量为５．０ｍｌ；０．１５％邻菲啉用量为５．０ｍｌ，２０％碘化钾用量为０．８ｍｌ。测定人发中的微量铁，相对标准偏差为０．６７％、．６６％，加标回收率为９７．３％～１００．８％。     

溴氯酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁

本文研究了在硫酸介质中，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化溴氯酚蓝而使其褪色的反应，建立了一种催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本方法的测定范围为０～２．１μｇ／２５ｍｌ，检出限为４．１×１０－１０ｇ／ｍｌ，用于水样及人发样品中痕量铁（Ⅲ）的测定，相对标准偏差小于５．５％，加标回收率为９２～１０８％。     

石灰法生产镓的镓沉淀中碳碱的测定

提出了一种适合镓沉淀样品中测定碳碱的方法。该方法依据酸碱反应的原理,用硫酸把样品中的碳碱以二氧化碳的形式赶出,碱液吸收。分别用酚本和甲基凛批示剂,盐酸返滴定。利用利本方法对长铝公司镓车间提供的镓三次沉淀六个样品进行了１２次测定,其相对标准偏差为０．１３％～０．３４％;通过加入标准碳酸钙进行回收试验,其回收结果与加入碳酸钙的量相吻合,加标回收率为９９．７～１００．７％。     

流动注射分析法测定食盐中的碘酸盐

本文采用流动注射分析法测定了食盐中的碘酸盐含量，最佳操作条件为０．１５％碘化钾－１．５％磷酸－０．１％淀粉溶液，水为载液，线性范围０．４～１００ｍｇ／ｋｇ，检测限为０．４ｍｇ／ｋｇ连续１１次测定含碘量为１８．９２ｍｇ／ｋｇ食盐样品，变异系数２．２８４％，回收率９９．８％～１００．３％。     

示波极谱法测定2－氰基－4－硝基苯胺

本文采用单扫描示波极谱法测定２－氰基－４－硝基苯胺．最佳底液条件为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ，５％乙醇。导数峰电位－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。检出下限为５μｇ／Ｌ，工作曲线至少在０～６０ｍｇ／Ｌ浓度范围内可用于实际样品的测定．常见的离于对测定不产生干扰。用本法测定了多种样品和生产过程中的中间产品，效果良好．     

紫外区双波长光谱法测定2—羟基—3萘甲酰基芳胺类色酚中2—羟基—3萘 …

取代苯作溶剂,用０．０５％碳酸钠水溶液萃取工业品ＡＳ类色酚中的２,３－酸。在ｐＨ值１０．５￣１２．０的碱性水溶液中,用紫外区双波长分光光度法测定２,３－酸。回收率９８．６％￣１０１．２％,相对标准偏差０．８６％,检出限０．０１％。运用本方法对五种工业样品进行了测定。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素水解系统中的微量尿素

通过正确选择波长和显色条件,用二对甲氨基甲醛比色法准确测定尿素水解系统中的微量尿素,方法检出限为０．７μｇ／ｍｌ,线性范围为０～５０μｇ／ｍｌ,测定２μｇ／ｍｌ尿素样品的变异系数为４．５％。此法检出限较低,线性范围宽,精密度好,操作简便。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

示波极谱法测定2—氰基—4硝基苯胺

本文采用单扫描示波极谱法测定２－氰基－４－硝基苯胺。最佳底液条件为０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ，５％乙醇。导数峰电位－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。检出下限为５μｇ／Ｌ，工作曲线至少在０～６０ｍｇ／Ｌ浓度范围内可用于实际样品的测定。常见的离子对环产生干扰。用本法测定了多种样品和生产过程中的中间产品，效果良好。     

氟离子选择电极测定矿石中氟含量

用氟离子选择电极对多种矿石中的氟进行了测定,其测定范围在０．００５％～ｘ％。研究表明,用本方法测定多种矿石中氟含量精密度好,回收率在９４．０％～１０３．２％,方法简便。此方法已应用于实际工作中。     

低密度聚乙烯/超细煤粉复合材料的热反应性研究

选用神府主焦煤(SFC)作为原煤,通过行星球磨机制备超细煤粉,用氯化铁(FeCl3.6H2O)过渡金属盐对超细样品进行机械力化学固相改性,制备出活性煤粉,以不同配比与低密度聚乙烯(PE-LD)共混制备复合材料。利用差示扫描量热仪等分析测试手段,探讨了SFC、PE-LD以及PE-LD/SFC复合材料的热解反应性和热解动力学。结果表明,Kissiger法和Flynn-Wall-Ozawa法在热分析动力学允许的范围内,计算结果具有一致性;SFC在340～380℃时活化能为113kJ/mol,520～550℃时热解活化能为149kJ/mol;添加10%(质量分数,下同)和20%铁改性SFC的PE-LD/SFC复合材料,在低温区(120～135℃)的热解活化能分别为182.87、250.62kJ/mol;铁改性SFC含量为10%时,煤与PE-LD的反应性较好,两组分之间存在一定协同作用。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

硫酸亚铁铵的绿色制备

通过改进实验原理,改变实验流程,用常规实验设备实现硫酸亚铁铵的绿色制备。改进后的实验,试剂用量降为常规实验的1/5,实验时间由原来的4 h缩短为2～2.5 h,将油污去除,避免了污染物转移,在密闭系统中生成Fe2＋,减少了Fe3＋的生成机会,同时不用补充水和调pH值,减少了实验环节,能耗明显降低,平均产率达到86.1%。     

铁离子价态对磷酸铵颜色的影响初探

用邻菲啰啉分光光度法测定两种不同矿源的酸样及曝气处理后磷酸中亚铁离子(Fe~(2+))的含量,研究亚铁离子(Fe~(2+))的含量对磷酸铵颜色的影响。结果表明,曝气能够明显降低磷酸中Fe~(2+)的浓度,使磷酸铵产品的颜色发生变化,解决以往磷酸铵颜色发黑的问题。     

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al³⁺和Sn⁴⁺杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe³⁺杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd²⁺,在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。     

木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性

先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45～50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1～1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50～55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6～0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。     

重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn~(2+)和Sn~(4+)的含量

研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65‰,回收率99.98%。该方法简便,快速,结果准确可靠。     

焙烧-浸出黄钾铁矾渣中多种有价金属

实验研究了中低温焙烧-NH4Cl浸出-碱浸同时回收湿法炼锌黄钾铁矾渣中有价金属及Fe的新工艺. 黄钾铁矾渣在650℃下焙烧1 h后,渣中Zn, Pb的主要物相KFe3(SO4)2(OH)6分解为Fe2O3, ZnSO4和PbSO4. 在105℃、液固比10:2(w)条件下用6 mol/L NH4Cl浸出2 h,Zn, Pb和Cd的浸出率均在95%以上,同时Fe含量由焙烧后的23.21%提高到40%. 所得浸出渣再于160℃下用23.08%(w)的NaOH溶液浸出1 h,Fe含量可提高到54%左右,且As含量可降低到0.1%. 最终的浸出渣可作为铁精矿使用.     

赖氨酸生产硫酸铵废水结晶换热器腐蚀的解决

针对赖氨酸生产的含硫酸铵废水浓缩液中含有高含量氯化物对316L不锈钢换热器列管腐蚀的现象,分析了发生腐蚀的原因.通过减少氯化物的添加量等优化赖氨酸生产工艺,氯化物的质量分数由原来的4％ ～6％降低到至0.6％～0.8％;采用钛材作为换热器的换热管,解决了硫酸铵废水浓缩液结晶换热器腐蚀的问题,同时减少了废液的排放,提高了...     

低品位钼矿制备钼酸铵的成品分析

本实验进行了低品位辉钼矿(8.37%)生产钼酸铵成品的纯度溶解试验、氯化物、硫化盐分析、及电感耦合离子体-质谱(ICP-MS)法对P、Ca、Fe、Na、Cu、Pb含量的测定。实验结果表明:钼酸铵成品最佳纯度为93.83%,钼总的回收率是83.55%。实验结果表明:此样品不溶于水,含有氯化物,不含有硫酸盐,Na=0.40 mg/g,Cu=8.57×10-3mg/g,Pb=0.81×10-3mg/g,不含有Ca、Mg。