火焰原子吸收光谱法测定白炭黑总铁含量

采用硫酸沉淀法生产白炭黑（沉淀水合二氧化硅），管道容器的腐蚀程度只有从白炭黑成品总铁含量中发现。由此可见，总铁含量测定在白炭黑生产中是不可缺少的。采用经典的邻菲啰啉分光光度法测定铁含量，操作较为繁琐，耗时长，干扰较多，不能满足快速分析的要求。     

磷酸浸取黄磷炉渣制沉淀二氧化硅的研究

以工业黄磷生产过程中产生的固体废弃物（黄磷炉渣）为原料,采用磷酸浸出,以磷酸二氢钙的形式分离钙元素,浸取渣经精制、洗涤、煅烧可得到沉淀水合二氧化硅产品。其二氧化硅质量分数可达97%,白度88%,比表面积205 cm^2/g,铁、铜、锰等杂质均能达到沉淀水合二氧化硅产品的质量要求,经X射线衍射分析产品为无定形二氧化硅。研究表明,为了得到外观质量合格的产品,样品必须进行煅烧处理。煅烧的最佳工艺条件为：煅烧温度700℃,煅烧时间0.5 h。     

沉淀二氧化硅的性能与应用

沉淀二氧化硅是目前牙膏用摩擦剂的主要品种,用无机酸(或酸性气体)使水溶硅酸盐中的二氧化硅分离、沉淀而制得。     

二氧化硅测定中恒温加热时间的优选

在测定硅酸盐、粘土样品中的二氧化硅含量,用优选法选定硅酸沉淀的恒温加热脱水时间,取得了缩短沉淀、过滤时间的良好效果。     

ISO5794-2：1998橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅第2部分：在丁苯橡胶中的鉴定方法

1 范围。ISO5794本部分规定了测试丁苯橡胶中沉淀水合二氧化硅的物理性能的试验配方、设备、步骤和试验方法。     

液体型高浓度硅硼肥制备研究

以硅酸钾和十水合四硼酸钠为原料制备液体型高浓度硅硼肥。考察硅酸钾溶液密度、溶液p H值、反应温度和反应时间对液体型硼硅肥中硼、二氧化硅含量的影响。结果表明:硅酸钾溶液密度为1.24 g/mL、pH为13.4、硼砂与硅酸钾质量比为3.92、反应温度为70℃、反应时间为4 h时,产物液体型硅硼肥中二氧化硅、硼、氧化钾质量浓度分别为39.34、100.40、39.48 g/L,符合NY 1428—2010《微量元素水溶肥料》的要求。     

白炭黑标准修订概况

本文介绍白炭黑（沉淀水合二氧化硅）标准的修订情况，并就修订过程中的一些问题提出了作者的几点看法。     

沉淀法白炭黑主含量快速测定方法的探索

提出了沉淀法白炭黑二氧化硅主含量测定的新方法,通过测定白炭黑中可溶物的含量来间接测定白炭黑中的二氧化硅的主含量,从而大大缩短白炭黑二氧化硅的测定时间,减少有毒化学品氢氟酸（HF）、硫酸（H₂SO₄）的使用,满足了白炭黑主含量测定的安全、快速、准确要求。通过实践,该方法能达到生产检测要求。     

纯化胶清橡胶的热氧降解研究

采用离心分离的方法制备了胶清橡胶,并测定了该胶清橡胶的蛋白质含量、水溶物含量、丙酮溶物含量、P0和PRI。为探讨水溶物和丙酮溶物对胶清橡胶的热稳定性的影响,采用热重分析法研究了胶清橡胶在空气气氛中的热氧降解行为。研究结果表明,胶清橡胶的蛋白质含量、水溶物含量和丙酮溶物含量较高,Po和PRI数值较低;胶清橡胶在空气中有3个降解过程,经过水和丙酮提纯后的胶清橡胶的热稳定性显著提高。     

含亚磷酸钾的水溶肥中总磷含量的测定

喹钼柠酮重量法是目前测定水溶肥中总磷含量的通用方法。由于亚磷酸不能与喹钼柠酮试剂定量地生成沉淀,因此含亚磷酸的水溶肥不能采用喹钼柠酮试剂的方法直接测定总磷含量。为了解决这一问题,本研究采用王水氧化预处理含亚磷酸钾的水溶肥样品,将亚磷酸氧化成正磷酸,再用传统的喹钼柠酮试剂测定总磷含量。实验结果表明,本测定方法数据准确,误差小,操作简单可行。     

水合二氧化硅/丁苯橡胶复合材料性能研究

研究了在水合二氧化硅制备过程中对其产品质量的影响因素;乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂(A-151)改性水合二氧化硅,改性水合二氧化硅具有良好的疏水性;并用改性水合二氧化硅补强丁苯橡胶,考察了补强后橡胶的拉伸强度、定伸应力等力学性能。当盐酸浓度为40%时制得的水合二氧化硅改性后补强丁苯橡胶所得复合材料综合性能最佳。     

硅石中二氧化硅的快速测定——钼硅酸喹啉重量法

前言常量二氧化硅测定较快的方法、通常将试样碱熔的硅酸盐溶液酸化、蒸发使硅酸脱水,然后以酸不溶物的重量法作为 SiO_2%。但操作时间过长,常不为厂矿所采用。若采用碱熔——氟硅酸钾容量法,由于沉淀溶解度较大,又会消耗较多的试剂。目前,人们更喜用氢氟酸失重的快速法,但又需昂贵的白金坩埚,也难于为我省一般厂矿所采用。现在很多厂矿仍延用酸溶——酸不溶物重量法作为原料硅石中二氧化硅的快速测定。这对于高含量的硅石尚可采用,但对于较低含量     

大量元素水溶肥中水不溶物的形成原因探讨

为了尽可能降低甚至消除尿素基大量元素水溶性肥料中的水不溶物,对不同条件下制备的大量元素水溶肥以及其中的水不溶物进行研究。结果表明,在较高温度下制备的水溶肥样品,其pH值和水不溶物含量要明显高于较低温度下制备样品;X射线衍射分析结果显示,两种温度下制备的水溶肥样品的衍射图也出现了一些差别。根据分析结果,提出水不溶物的形成机制为:在较高温度下制备样品时,尿素缩合反应产生的氨气被吸收,使体系的p H值升高,升高的pH值以及高温的共同作用导致了水溶肥中的部分微量元素络合物中的金属离子参与磷酸盐的固相沉淀反应,导致水不溶物含量升高。     

HG/T 3061—2009《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》修订建议

针对HG/T 3061—2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》中二氧化硅含量和胶料拉断伸长率指标值以及在水合二氧化硅(白炭黑)胶料物理性能测试中使用标准参比白炭黑提出了一些具体的修订建议。分析认为:现行ISO 5794-1:2010在我国应用时其白炭黑的二氧化硅(灼品)质量分数指标上限偏小(0.97),适宜值为0.98;现行HG/T3061—2009的白炭黑胶料拉断伸长率的A类指标(测试值法)偏大(550%),建议调整为520%。通过代表性白炭黑生产企业对白炭黑产品的质量判定表明,白炭黑胶料物理性能的B类指标(差值法)和C类指标(比值法)测试因为采用了标准参比白炭黑,这两类指标较A类指标更科学、更合理,更具质量控制和工艺指导意义,值得大力推行。     

用氟硅酸钾容量法测定水垢中二氧化硅含量

用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂，在聚四氟乙烯坩埚中熔融垢样，用稀酸浸出熔融物，然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。当二氧化硅含量在１％以上时，用本法测得的结果与重量法很接近，且完成一次测定只需１～２ｈ。该法不仅适用于各种类型水垢中二氧化硅的测定，也适用于硅砂中二氧化硅的测定。     

用氟硅酸钾容量法测定水后中二氧化硅含量

用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂，在聚四氟乙烯坩埚中熔融样，用稀酸浸出溶融物，然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量，当二氧化硅含量在１％以上时，用本法测得的结果与重量法很接近，且完成一次测定只需１￣２ｈ。该法不仅适用于各种类型水垢水二氧化硅的测定，也适用于硅砂中二氧化硅的测定。     

全国白炭黑质量普查结果及其质量剖析

橡胶用沉淀水合二氧化硅(也称沉淀白炭黑)技术条件等14项国家标准已由国家技术监督局于1989年3月发布,当年12月1日开始实施。该标准的制定采用了国际标准(ISO 5794—84),达到了80年代国际先进水平。它的发布、实施从根本上结束了我国     

应用阳离子交换剂测定铁矿中的钙和镁

铁矿中氧化钙和氧化镁的含量,升降于千分之几到5～6%之间。因为大量铁的存在,测定时比较繁杂,因为需要预先按水合氧化铁的形态测定铁,而水合氧化铁能吸附碱土金属,造成钙、镁的损失。第一次沉淀所得的沉淀物,不可避免地要带下这些钙和镁等杂质,因此必须再沉淀。根据Н.А.Тананаев的方法,从浓溶液中进行快速沉淀,可以减弱水合氧化铁的吸附性能。依此可得紧密的沉淀,沉淀的颗粒大,沉降快,稳定,并能进行多次倾泻。Тананаев制备分析用沉淀的方法的价值,后来已被Ю.А.Клячко,Н.П.Коцд-     

氟硅酸钾容量法-水泥中二氧化硅含量测定优化研究

氟硅酸钾容量法是测定二氧化硅含量的国家标准之一,测定水泥及水泥原料中二氧化硅是水泥企业质量监控部门进行水泥质量控制的必检项目,该方法步骤较多,操作不慎就容易出现误差。文章对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量波动性较大的缺点,从试验环境室温、加入硝酸量、氟硅酸钾沉淀的陈化时间、过滤和洗涤、残余酸的中和速度等方面制定不同方案并进行试验,通过实验结果对比,得出最佳实验条件,提高准确度。     

二次中和法制备沉淀水合二氧化硅比表面控制

采用二次中和法制备了沉淀水合二氧化硅,并通过单因素实验对产品的比表面控制影响因素进行了研究,得出较优的影响因素组合为反应温度为40 ℃,酸质量浓度为70 g/L,碱质量浓度为110 g/L,两段加酸量比例（酸液前期配合量占总配合量的比例）为70%,反应时间在60～120 min,搅拌速率在40～300 r/min。同时结合生产经验,发现影响因素的组合影响产品比表面积的规律,从而通过准确控制沉淀水合二氧化硅比表面积达到控制产品质量的目标。